上海奧法美嘉生物科技有限公司
已認(rèn)證
上海奧法美嘉生物科技有限公司
已認(rèn)證
JP17動態(tài)光散射法測量粒徑解讀
上海奧法美嘉生物科技有限公司 2022/07/19 | 閱讀:1110
產(chǎn)品配置單: 方案詳情:
JP17動態(tài)光散射法測量粒徑解讀 摘要:JP17是日本2016年出版的第17改正版藥典,是指導(dǎo)日本醫(yī)藥行業(yè)生產(chǎn)與檢測的主要文件。其在補(bǔ)充章節(jié)1介紹了動態(tài)光散射法的工作原理及其測量粒徑規(guī)范要求,主要包含粒度測量的準(zhǔn)確性、重復(fù)性,并規(guī)定了儀器檢定周期和樣品制備的注意事項(xiàng)。本文將對該章節(jié)進(jìn)行詳細(xì)解讀,并以美國PSS品牌Nicomp Z3000型號設(shè)備為例,判斷其是否符合藥典規(guī)范。 關(guān)鍵詞:日本藥典、動態(tài)光散射法基本原理、驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)、測樣指導(dǎo)、PSS NicompZ3000 日本藥典 日本藥典(The Japanese Pharmacopoeia)(JP)是由日本藥局方編輯委員會編纂,日本厚生省頒布執(zhí)行。分兩部出版,第一部收載原料藥及其基礎(chǔ)制劑,第二部主要收載生藥,家庭藥制劑和制劑原料。日本藥典有日文版和英文版 1886年6月25號頒布第一版,1887年7月1日開始實(shí)施。最新版為2016年出版的第十七改正版(即JP17)。 在補(bǔ)充章節(jié)1中,日本藥典添加了通過動態(tài)光散射原理測量分散在液體中的顆粒粒徑的方法,介紹了動態(tài)光散射的基本原理,一般設(shè)備的主要構(gòu)成部件,儀器的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)以及測樣指導(dǎo)。該章節(jié)參考了以下標(biāo)準(zhǔn): 1) JISZ8826:2005粒度分析-光子相關(guān)光譜學(xué) 2) ISO13321:1996粒度分析-光子相關(guān)光譜學(xué) 3) ISO22412:2008粒度分析-動態(tài)光散射(DLS) 動態(tài)光散射法基本原理 當(dāng)粒子在溶液或懸浮液中的布朗運(yùn)動受到激光照射時,粒子的散射光隨其擴(kuò)散系數(shù)的變化而波動。來自較大粒子的散射光的強(qiáng)度波動得更慢,因?yàn)檩^大的粒子移動得更慢。另一方面,來自較小粒子的散射光的強(qiáng)度波動得更快,因?yàn)樗鼈円苿拥酶?/span>。在動態(tài)光散射測量中,通過應(yīng)用斯托克斯-愛因斯坦方程來分析檢測到的散射光強(qiáng)的波動,這反映了粒子的擴(kuò)散系數(shù)。 在光子相關(guān)光譜中,散射光強(qiáng)度隨時間的變化(波動),即觀測到的散射光強(qiáng)度信號,被傳輸?shù)较嚓P(guān)器,根據(jù)相關(guān)器處理后的數(shù)據(jù),計(jì)算出散射光強(qiáng)的自相關(guān)函數(shù),得到平均粒徑和多分散性指數(shù)。 圖 1測量原理圖 驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn) 由于動態(tài)光散射得到的粒子徑不是用標(biāo)準(zhǔn)粒子計(jì)算的相對值 ,而是基于基本原理的絕對值,因此沒有必要對該值進(jìn)行校準(zhǔn)。但是,當(dāng)儀器安裝時或如果懷疑性能異常時,需要使用具有認(rèn)證直徑的顆粒來確認(rèn)儀器的性能。此外,此后至少每年確認(rèn)儀器的正確性能。應(yīng)使用直徑分布較窄的聚苯乙烯乳膠顆粒作為已知直徑的標(biāo)準(zhǔn)顆粒,通過動態(tài)光散射確定其平均粒徑約為100nm。這些顆粒的測量平均直徑必須在規(guī)定直徑范圍的2%內(nèi),并且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差必須小于2%。此外,測量的多分散性指數(shù)必須小于0.1。 測樣指導(dǎo) 動態(tài)光散射法是濕法測量,對分散液的選擇要滿足以下要:(i)在激光波長處不吸收。 (ii)不得對儀器的材料造成腐蝕等損壞。 (iii)不得溶解、膨脹或凝結(jié)顆粒。 (iv)其折射率應(yīng)與顆粒材料的折射率不同。 (v)其折射率和粘度應(yīng)在0.5%的精度范圍內(nèi)知道。 (vi)其應(yīng)足夠清潔,不會干擾測量。此外,為了消除多重光散射的影響,有必要制備一個濃度在適當(dāng)范圍內(nèi)的樣品。如果測量值依賴于顆粒濃度,則采用平均粒徑和多分散性指數(shù)的外推無限稀釋值(或低濃度時的測量值)。確認(rèn)在測量結(jié)束時,樣品中沒有發(fā)生明顯的沉降。沉積物的存在表明該樣品可能已經(jīng)聚集或沉淀,或者,該樣品可能不適合用動態(tài)光散射來測量。對每個樣品至少進(jìn)行三次測量。根據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評估的平均粒徑測定的重復(fù)性必須小于5%。 當(dāng)粒子充滿電時,粒子之間的長期相互作用可能會影響測量結(jié)果,在這種情況下,可以有少量的鹽(例如,氯化鈉:約 10-2mol/L)可以添加到分散液中以減少效果。 PSS Nicomp Z3000 美國PSS品牌旗下的Nicomp系列Z3000型號設(shè)備是一款典型的動態(tài)光散射法測量設(shè)備,以下我們將批號222518的標(biāo)粒(標(biāo)粒COA見圖5)配成合適的濃度,重復(fù)測試3次如下圖所示: 圖 2 圖 3 圖 4 平均粒徑測定結(jié)果為91.7nm,91.9nm,91.7nm,粒徑測試偏差均小于2%,PI測定結(jié)果為0.003,0.003,0.002,均小于0.1 。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算為0.13%,小于2%。符合日本藥典要求。 圖5 下載本篇解決方案:
相關(guān)產(chǎn)品 更多
相關(guān)方案 更多
TN-CMP Slurry粒度檢測——SPOS技術(shù)對比LD技術(shù)
粒度檢測、半導(dǎo)體
2023-11-10
手機(jī)版:
JP17動態(tài)光散射法測量粒徑解讀
|
虛擬號將在 秒后失效
使用微信掃碼撥號