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液體顆粒計(jì)數(shù)器可采用激光粒子計(jì)數(shù)器或凝聚核粒子計(jì)數(shù)器。是測(cè)試油液粒子顆粒的粒徑及其分布的專用儀器,由顯微鏡發(fā)展而來,經(jīng)歷了顯微鏡、稱重法、激光顆粒計(jì)數(shù)器的過程,其中因激光粒子計(jì)數(shù)器測(cè)試速度快、動(dòng)態(tài)分布寬、不受人為影響等各方面的優(yōu)勢(shì),而成為近年來很多行業(yè)的主流產(chǎn)品。
本文羅列了眾多AccuSizer的典型數(shù)據(jù)結(jié)果,并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)的解釋。
關(guān)鍵詞:AccuSizer系統(tǒng);粒度分析儀;數(shù)據(jù)分析
1 概述
Entegris AccuSizer?既是液體粒子計(jì)數(shù)器,也是高分辨率粒度分析儀。本文說明顯示了AccuSizer的典型結(jié)果,并對(duì)生成的數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋。
2 單顆粒光學(xué)計(jì)數(shù)
AccuSizer基于單顆粒計(jì)數(shù)(SPOS)的技術(shù)。如圖1所示,粒子穿過一個(gè)狹小的傳感區(qū)域,通過消光(遮光)和散射作用。產(chǎn)生的消光(遮光)和散射脈沖合并送入脈沖高度分析儀,也稱為計(jì)數(shù)器。然后,校準(zhǔn)曲線將每個(gè)脈沖轉(zhuǎn)換為相關(guān)的粒徑。
圖 1. SPOS技術(shù)
AccuSizer可同時(shí)出具粒徑分布和顆粒濃度信息(顆/ml)。因此,AccuSizer既可以用作顆粒計(jì)數(shù)器,也可以用作粒度分析儀。生成的主要結(jié)果是數(shù)量粒徑分布,因?yàn)橐淮畏治鲆粋€(gè)粒子,因此主要結(jié)果是粒子數(shù)量分布,而不是通過測(cè)試大量粒子并使用算法推導(dǎo)粒徑分布的集成技術(shù)。由于是對(duì)顆粒一顆顆單獨(dú)分析的,因此與激光衍射等集成技術(shù)相比,SPOS技術(shù)本質(zhì)上是一種更高分辨率的技術(shù)。
報(bào)告的尺寸是等效球面直徑 (ESD)。報(bào)告中的粒徑大?。ǖ刃蝮w)將產(chǎn)生與分析的球體相同的脈沖。圖2顯示了不同形狀顆粒的三個(gè)示例,紅色虛線表示ESD。
圖 2. 等效球面直徑
3 分布類型:數(shù)量VS.體積
如前所示,主要結(jié)果是數(shù)量粒徑分布。這可以轉(zhuǎn)換為很少使用的截面粒徑分布。體積分布有時(shí)用于將AccuSizer結(jié)果與其他技術(shù)(如激光衍射)進(jìn)行比較,后者以這種格式生成主要結(jié)果。
考慮到包含三個(gè)尺寸為 10、20 和 30 μm 顆粒的分布,如圖 3 所示。
圖3. 分布10、20和30μm的三個(gè)顆粒
數(shù)量粒徑分布如圖4所示,其中顯示每個(gè)粒徑上都有一個(gè)相等的數(shù)字1。
圖4. 數(shù)量分布結(jié)果
現(xiàn)在,如果計(jì)算所有顆粒的總體積,然后創(chuàng)建圖5所示的體積分布,我們可以看到大部分總體積(>70%)來自30μm顆粒,很少來自10μm顆粒。
圖5. 體積分布結(jié)果
典型的基于數(shù)量粒徑分布的AccuSizer結(jié)果如圖6所示。到體積分布的轉(zhuǎn)換如圖7所示。注意數(shù)量粒徑分布看起來有多小。這些是相同的結(jié)果,只是顯示了不同的計(jì)算基數(shù)與體積。
圖6 數(shù)量分布結(jié)果
圖7 體積分布結(jié)果
數(shù)量和體積分布之間的計(jì)算差異如表1所示。
表1. 數(shù)量與體積分布
4 計(jì)算結(jié)果
計(jì)算出的數(shù)值結(jié)果是用于樣品特性或者其他重要指標(biāo)的考慮因素所需值。在第一個(gè)結(jié)果中,大多數(shù)人關(guān)注可以用值描述的分布的中位徑,如平均粒徑、中位數(shù)和峰值。
平均值是中心點(diǎn)的計(jì)算值——類似于但不完全相同于“平均值”。有幾種可能的方法可以計(jì)算均值。用于計(jì)算平均直徑和繪制粒度分布結(jié)果的公認(rèn)技術(shù)由幾個(gè)國家和國際標(biāo)準(zhǔn)1、2、3解釋。報(bào)告的最常見值是數(shù)量、截面和體積加權(quán)平均值。用于定義這些值的典型公式如表2所示
表2 .計(jì)算的平均直徑
對(duì)于我們的示例,分布為 10、20 和 30 μm,數(shù)量均值為 20 μm,而體積均值為 27.2 μm。
AccuSizer 顯示的其他計(jì)算結(jié)果總結(jié)如下:
結(jié)果表格
AccuSizer可以出具16、32、64、128、256或512個(gè)粒徑通道結(jié)果。在通過單擊控制菜單、系統(tǒng)菜單訪問對(duì)話框中的測(cè)量之前,必須選擇粒徑通道的數(shù)量。
或者,操作員可以選擇多個(gè)用戶定義的通道來定義感興趣的特定粒徑值。顯示用戶自定義通道的表格結(jié)果如表3所示。
累計(jì)匯總表格
表3. 用戶自定義通道的表格結(jié)果
結(jié)果圖標(biāo)
粒度分布的譜圖表示以多種格式呈現(xiàn)。譜圖結(jié)果通常顯示為直方圖分布。X軸為粒徑,單位μm,Y軸為粒徑分布占比,單位%。圖-7 和圖-8中顯示的結(jié)果是直方圖的示例。如果直方圖條形替換為穿過每個(gè)尺寸帶中心點(diǎn)的曲線,則生成的頻率結(jié)果如圖8所示。
圖8 體積分布,折線圖
在同一圖上疊加多個(gè)結(jié)果時(shí),最好繪制圖 8 所示的結(jié)果,而不是條形圖
如果在每個(gè)尺寸帶的中心點(diǎn)上畫一條線,但在 x 軸上繪制為粒徑大小,在 y 軸上繪制為給定粒徑下的百分比,則顯示累積分布如圖 9 所示。
表9 累計(jì)體積分布結(jié)果
其他結(jié)果:D10,D50,D90
描述粒度分布的另一種方法是在與直徑相關(guān)的分布上定義三個(gè)點(diǎn),低于該點(diǎn) 10%、50% 和 90%。這些是 D10、D50 和 D90,如圖 10 所示。
表10 D10, D50, D90
要顯示分布中的 D10、D50(也是中位數(shù))、D90 和其他百分位數(shù),請(qǐng)選擇顯示累積結(jié)果,結(jié)果如圖 11 中所示。
體積加權(quán)累積分布匯總
圖11. 累計(jì)累積結(jié)果
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