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雖然激光衍射法作為一種流行的粒子大小分析技術(shù)，在很多方面有著非常廣泛的應(yīng)用，但是沒有一種方法可以應(yīng)用于所有的樣品測試。我們將通過這篇技術(shù)文稿向大家介紹一種新的粒度檢測方法-單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)，介紹其與激光衍射的區(qū)別以及相比激光衍射方法的優(yōu)勢。

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單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）的簡介

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的尺寸和濃度的通用技術(shù)。在SPOS技術(shù)中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)樣品池，在激光光源的照射下，進(jìn)行粒子間的相互阻擋或者散射。（圖1）而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關(guān)系的，利用脈沖幅度分析器和校準(zhǔn)曲線便可以得到懸浮粒子的濃度和粒子大小的分布。

圖1：LE 400-05 SPOS傳感器

當(dāng)粒子通過傳感器時(shí)，由于粒子間的相互阻擋和不同角度的散射，會(huì)導(dǎo)致光被阻擋或者散射。被阻擋或者被散射的光會(huì)轉(zhuǎn)變成脈沖電壓信號(hào)，脈沖信號(hào)的大小是由粒子的截面面積和物理判定規(guī)則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。利用光阻法可以測得1μm以上的粒子和并具有較高的分辨率。

當(dāng)待測粒子小于1μm或者是更小的亞微米顆粒時(shí)，光散射的檢測是有必要的，光散射模式對于結(jié)果的計(jì)算更加準(zhǔn)確。Accusizer 整套設(shè)備采用的是光阻結(jié)合光散射為一體的單顆粒光學(xué)傳感的專利技術(shù)，它可以檢測和計(jì)數(shù)粒徑在0.5μm以上的微粒（圖1）。傳感器的照明和檢測系統(tǒng)被設(shè)計(jì)成隨著待測粒子直徑的增大而增強(qiáng)脈沖信號(hào)的高度。當(dāng)待測粒子成功通過傳感器時(shí)，待測粒子的分布將由一套已知的標(biāo)準(zhǔn)粒子所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線和脈沖信號(hào)的關(guān)系得到的。

懸浮的粒子必須有效的稀釋才能使得粒子一一通過照射區(qū)域，避免了幾個(gè)粒子同時(shí)通過相互干擾。這種過程的實(shí)現(xiàn)是通過手動(dòng)預(yù)稀釋或自動(dòng)稀釋來完成。

Accusizer系統(tǒng)設(shè)計(jì)出多樣的設(shè)備來測試樣品，包括沒有稀釋裝置的Accusizer SIS、一步指數(shù)稀釋的Accusizer AD和二步稀釋的Accusizer APS系統(tǒng)。

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激光衍射的介紹

在同時(shí)測量樣品中的所有粒子時(shí)，SPOS技術(shù)和激光衍射技術(shù)形成了鮮明的對比。（圖2）

激光衍射的儀器通過集合技術(shù)來完成粒徑的分析，例如激光衍射在精確度和分辨率上的固有限制是由于原始檢測到的信號(hào)是通過數(shù)學(xué)模型的轉(zhuǎn)換估計(jì)出粒子大小的分布。

注釋

1 遮蔽/光學(xué)濃度檢測器  2 散射光束

3 定向光束                     4 傅里葉透鏡

5 未經(jīng)透鏡4的散射光束  6 總分散粒子

7 光源（激光）              8 光束處理元件

9 透鏡4的工作距離        10 多元件檢測器

11 透鏡4的焦距

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激光衍射結(jié)果的影響因素

在激光衍射系統(tǒng)中，多個(gè)探測器收集到的散射光利用算法將散射光轉(zhuǎn)換成粒子大小。影響計(jì)算結(jié)果相互關(guān)聯(lián)的因素包括：

?  光學(xué)設(shè)計(jì)

?  算法；夫瑯禾費(fèi)衍射或者米氏散射理論

?  樣品/分散介質(zhì)的折射率

一篇文獻(xiàn)【5】通過控制PIDs檢測器的開關(guān)以及夫瑯禾費(fèi)與Mie理論的不同解釋了光學(xué)和算法對計(jì)算結(jié)果的影響，參見圖3。

圖3：光學(xué)模型和算法模型的影響

同篇文獻(xiàn)隨后展示了六種不同的計(jì)算結(jié)果，并解釋了折射率（RI）對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，參見圖4。

圖4：折光率對計(jì)算結(jié)果的影響

通過不同的折光率對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的巨大影響，便很容易理解為什么有些用戶為了追求最佳結(jié)果而對折光率有很大的要求。

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實(shí)驗(yàn)

有一項(xiàng)通過流行激光衍射儀開展的研究，其所有的樣本全是由一位20多年經(jīng)驗(yàn)的專家制備的。第一個(gè)樣本是用于微電子工業(yè)中二氧化硅研磨液。圖5是，樣品被測試一次，利用夫瑯禾費(fèi)（紅色）和米氏理論（綠色）得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖5:夫瑯禾費(fèi)和米氏理論的運(yùn)算結(jié)果

由圖5可見，利用夫瑯禾費(fèi)理論得到的計(jì)算結(jié)果在1μm左右產(chǎn)生了一個(gè)尾峰，而這實(shí)際是并不存在的。而對于那些關(guān)注大于1μm粒子存在的用戶來說，這種結(jié)果便會(huì)造成嚴(yán)重的誤解。

激光衍射儀廠商總是建議使用米氏理論來計(jì)算結(jié)果，那么折光率的價(jià)值意義是什么？理想情況下，樣本的折光率可以通過測量或者找到參考值。通常情況下，這種方式可以正常的工作，并且產(chǎn)生可以接受的結(jié)果。但是對于那些不能確定最佳折光率的樣品，客戶只能通過殘差估算出樣品的最佳折射率。折光率的選擇要使得結(jié)果無限接近最佳值。

這種通過測試最小殘差來確定折光系數(shù)的方法是基于往氧化鋁研磨液中混入1μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子得到的。這種樣品在測試時(shí)會(huì)在1μm左右出現(xiàn)一個(gè)峰。

激光衍射儀的結(jié)果如圖6所示。綠色是折光率為1.78的結(jié)果，紅色是折光率為1.59的結(jié)果。

圖6：混入1μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的氧化鋁研磨液

測試的結(jié)果如圖7所示：

圖7：氧化鋁研磨液的計(jì)算結(jié)果

1μm峰高值出的折光率為1.78，而它的殘差值（8.423%）要大于折光率為1.59時(shí)的殘差值（5.023%）。

這個(gè)例子試圖描述激光衍射技術(shù)在使用過程中遇到的挑戰(zhàn)，算法模型和折光率的選擇對于最終結(jié)果的影響至關(guān)重要。但是對于折光率的選擇以及利用殘差計(jì)算來驗(yàn)證選擇的過程并不是一種直截了當(dāng)?shù)姆绞健?/p>

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尾端分布的靈敏度

如SPOS這樣一次測一個(gè)粒子的顆粒計(jì)數(shù)技術(shù)，其本身所具有的分辨率要比那些像激光衍射技術(shù)那樣的總體光散射技術(shù)的分辨率要高。理論上，如果樣品池中只有一個(gè)粒子，那它整體通過SPOS傳感器時(shí)就會(huì)被發(fā)現(xiàn)并測出一個(gè)粒子數(shù)。而激光衍射是永遠(yuǎn)也不能發(fā)現(xiàn)這個(gè)粒子的。接下來，我們進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)來比較兩種技術(shù)對于已知的尾端粒子比主峰大的分辨能力。

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Accusizer結(jié)果

往250ml 二氧化硅研磨液中加入3.4μL 1μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子利用SPOS技術(shù)測量其結(jié)果。使用Accusizer Mini FX測試其樣品，圖8為測試結(jié)果。測試結(jié)果不僅出現(xiàn)最高峰，而且在真實(shí)值附件也出現(xiàn)了一個(gè)上升的趨勢。

圖8：利用Accusizer SPOS技術(shù)測試的二氧化硅研磨液的結(jié)果

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激光衍射結(jié)果

用相同的二氧化硅研磨液和1μm標(biāo)準(zhǔn)粒子相互混合，使其濃度達(dá)到激光衍射儀首次出現(xiàn)尾端分布。向250mL的研磨液中加入177μL的標(biāo)準(zhǔn)粒子仍沒有出現(xiàn)尾端分布。參見圖9：

圖9：加入177μL標(biāo)準(zhǔn)粒子的250mL研磨液的激光衍射儀結(jié)果

為了明顯看見尖峰，增加標(biāo)準(zhǔn)粒子的體積同時(shí)，并且將研磨液的體積大大減少到4mL，最終結(jié)果是往4.3mL的研磨液中加入了360μL的標(biāo)準(zhǔn)粒子。結(jié)果如圖10所示。

圖10：加入360μL標(biāo)準(zhǔn)粒子的4.3mL研磨液的激光衍射儀結(jié)果

通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比這兩種技術(shù)，Accusizer SPOS系統(tǒng)對于尾端分布的靈敏度是激光衍射技術(shù)的600倍。

0.0034/250 = .0000136

0.36/4.3 = 0.0837

0.0837/.000136 = 615.44

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折光率的影響

由圖10的結(jié)果再利用最小殘差值計(jì)算得到的最佳折光率。三種計(jì)算結(jié)果如圖11所示。

圖11：二氧化硅研磨液的計(jì)算結(jié)果

殘值和結(jié)果的準(zhǔn)確性在預(yù)期趨勢上出現(xiàn)相反的關(guān)系；越高的殘值其結(jié)果偏離的越大。

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分布寬度

另一種定義分辨率的方式是通過對比計(jì)算結(jié)果與預(yù)期值的分布的寬度。計(jì)算結(jié)果分布的越寬，它的分辨率越低。為了調(diào)查這兩種技術(shù)測試樣品的分辨率高低，我們分別用激光衍射儀和Accusizer測試了通過直徑45μm的篩孔的樣品。結(jié)果如圖12所示。分布較窄的綠線的是Accusizer 測試結(jié)果，而分布較寬的紅線是激光衍射儀的測試結(jié)果，它的分布范圍較寬還包含了大于100μm的不存在的粒子。

圖12：SPOS和激光衍射測量濾篩樣品的結(jié)果

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結(jié)論

搭載SPOS技術(shù)的PSS Acccusizer 所有的設(shè)備在測量粒子尺寸和濃度上都具有較高的分辨率和準(zhǔn)確度。對于尾端分布的分辨率和靈敏度來說，要優(yōu)于激光衍射法。