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近日，中南大學粉末冶金國家重點實驗室與株洲金韋硬質(zhì)合金有限公司合作，采用升華三維粉末擠出3D打?。≒EP）技術(shù)制備無η相高韌性滲碳梯度硬質(zhì)合金(FGCCs)，為高性能PDC基底雙材料增材制造提供解決思路。相關(guān)成果以“Controlling η phase distribution and its effects on carburized graded cemented carbides via extrusion additive manufacturing”為題，發(fā)表在國際頂級期刊《Ceramics International》上。

摘要

關(guān)鍵詞：擠出增材制造、固體滲碳、梯度硬質(zhì)合金、η相調(diào)控、斷裂韌性；

聚晶金剛石復合片(PDC)是在高溫高壓(HTHP)條件下由金剛石和硬質(zhì)合金基體燒結(jié)而成的超硬復合材料。由于具有摩擦小、硬度高、耐磨、耐腐蝕、釬焊性能好等優(yōu)點，在資源開采和深井鉆井中得到了廣泛的應(yīng)用。在PDC中，金剛石提供耐磨性，而硬質(zhì)合金提供韌性。為了保證在高沖擊載荷下的高效率和長使用壽命，制備具有高硬度和高韌性的硬質(zhì)合金基體是至關(guān)重要的。

梯度硬質(zhì)合金（FGCCs）應(yīng)用于聚晶金剛石復合片(PDC)襯底具有廣闊的應(yīng)用前景。FGCCs可以通過調(diào)整粘結(jié)劑成分、晶粒尺寸、碳含量以及設(shè)計適合特定條件的Co梯度結(jié)構(gòu)來獲得高韌性和硬度，從而提高整體性能。

目前，F(xiàn)GCCs的主流制備工藝是滲碳法，但由于滲碳深度有限常導致芯部保留大量脆性貧碳相（η 相）。本研究采用粉末擠出3D打印技術(shù)（PEP）預置了僅外層貧碳的雙層硬質(zhì)合金生坯（外層厚度分別為1.28mm、2.56mm、3.84mm），通過預燒結(jié)滲碳制備了三組新型 FGCCs。

▲采用升華三維的獨立雙噴嘴3D打印機實現(xiàn)雙層硬質(zhì)合金生坯制備

結(jié)果表明：新型FGCCs的η相僅分布于滲碳前貧碳與非貧碳組織界面區(qū)域，當貧碳層為3.84mm時，新型FGCCs中的η相分布區(qū)域最大厚度僅為貧碳均質(zhì) FGCCs 芯部η相厚度的1/10，且具有約4.6wt.% Co梯度；貧碳層較薄的兩組新型FGCCs中Co含量極差減小，但組織中未發(fā)現(xiàn)η相殘留。此外，新型FGCCs芯部具有更優(yōu)的斷裂韌性。綜上，本研究實現(xiàn)了η相的可控分布，其結(jié)果可為制備無η相高韌性滲碳FGCCs 提供新的思路。此外，該研究為高性能PDC襯底的增材制造提供了參考方法。

圖片解析

▲雙層硬質(zhì)合金生坯打印幾何模型示意圖

▲燒結(jié)樣品的宏觀截面與顯微組織特征

▲燒結(jié)樣品的Co分布曲線圖

▲燒結(jié)與滲碳樣品宏觀形貌與金相圖片：（A1、B1、C1、D1）燒結(jié)樣品切面宏觀形貌圖；（A3、B3、C3、D3）滲碳樣品切面宏觀形貌圖；（A2、B2、C2、D2）燒結(jié)樣品標注區(qū)域放大圖；（A4、B4、C4、D4）滲碳樣品標注區(qū)域放大圖（黑點代表η相）

▲均質(zhì)與雙層樣品橫截面 η 相演變示意圖

▲不同貧碳層厚度梯度硬質(zhì)合金燒結(jié)坯固體滲碳后，垂直方向上的 Co 分布

▲滲碳樣品 A、B、E 顯微組織

▲滲碳樣品C、D顯微組織

▲滲碳樣品表面至芯部WC晶粒度

▲ABCDE滲碳樣品表面至芯部硬度分布

▲（a）ABCDE滲碳樣品表面至芯部斷裂韌性；（b）壓痕韌性取點示意圖

結(jié)論

通過擠出3D打印預置碳勢分布，研究了預燒結(jié)和滲碳過程中FGCCs的η相分布的調(diào)控規(guī)律和調(diào)控尺度，并結(jié)合Co梯度結(jié)構(gòu)和力學性能，探討了制備無η相滲碳FGCCs的可行性，得出以下結(jié)論：

1. 在碳勢作用下，燒結(jié)和滲碳過程中，新型FGCCs的η相分別由芯部至表面和表面至芯部對向分解，樣品中僅滲碳前的貧碳與非貧碳組織界面區(qū)域存在η相，該區(qū)域厚度和深度與外層貧碳層厚度呈正向關(guān)系。

   
   

2. 本研究中新型FGCCs的η相分布厚度小于550μm，貧碳均質(zhì)FGCCs芯部富η相，其厚度約為5.5mm，約為新型FGCCs的η分布區(qū)域最高厚度的10倍。因此，通過調(diào)控外部貧碳層厚度，將有望制備無η相滲碳FGCCs。

   
   

3. 預置外層貧碳層過薄時，滲碳前η相大量分解，滲碳后樣品中未形成中間富Co層；外層貧碳層厚度等于3.84mm時，由于η相分布區(qū)域限制，中間富Co層向芯部遷移速率減緩，導致新型FGCCs的中間層深度小于均質(zhì)貧碳FGCCs。

   
   

4. 外層區(qū)域，新型FGCCs與貧碳均質(zhì)FGCCs的斷裂韌性趨近；中間層和芯部區(qū)域，新型FGCCs的韌性顯著高于貧碳均質(zhì)FGCCs。