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格瑞德曼：行星式球磨儀在機械合金化和納米材料制備領(lǐng)域的應(yīng)用

格瑞德曼 2021-09-17 | 閱讀：1907

在科研領(lǐng)域，行星式球磨儀有著非常廣泛的應(yīng)用，它可以對軟性、硬性、脆性及纖維性樣品進行研磨（干磨或濕磨）及混合處理，在很多實驗室，行星式球磨儀通常也被用來研磨土壤、礦石、陶瓷、煤炭、水泥熔渣、肥料、木炭等樣品，但基于其特殊的工作原理，行星式球磨儀可發(fā)揮的作用遠不止磨碎這么簡單，今天我們一起探討下行星式球磨儀在機械合金化領(lǐng)域、納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

說起機械合金化和納米材料的制備，還是要從行星式球磨儀特殊的工作原理說起，究竟它有哪些不同之處，可以被用在這些高端材料的制備領(lǐng)域。

行星式球磨儀的工作原理

因為從動輪就像行星一樣繞著主動輪轉(zhuǎn)動，因此得名“行星式球磨儀”。當儀器啟動時，電機帶動公共的太陽輪轉(zhuǎn)動，而位于太陽輪上的研磨罐則圍繞自身的軸作自轉(zhuǎn)運動，研磨罐自轉(zhuǎn)的方向與太陽輪的方向相反。研磨球與研磨罐一起運轉(zhuǎn)時，受到自轉(zhuǎn)偏向力的疊加影響，在這種影響下，研磨球釋放出大量的動能，樣品不斷受到研磨球的撞擊，同時與研磨內(nèi)壁產(chǎn)生大量摩擦，從而被高度粉碎。

01球磨儀在機械合金化領(lǐng)域的應(yīng)用

近年來，機械合金化的發(fā)展非常迅猛，它被廣泛的應(yīng)用于材料科學、化工、生物、制藥等領(lǐng)域，作為材料科學研究重要工具，特別應(yīng)用于機械式合金材料制備和納米超細粉末的制備。

我們先了解一下，何為機械合金化？

為什么它可以和行星式球磨儀聯(lián)系在一起？

機械合金化(Mechanical Alloying，簡稱MA)是指金屬或合金粉末在高能球磨機中通過粉末顆粒與研磨球之間長時間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復(fù)產(chǎn)生冷焊、斷裂，導(dǎo)致粉末顆粒中原子擴散，從而獲得合金化粉末的一種粉末制備技術(shù)。

該項技術(shù)最早是美國國際鎳公司的本杰明等人于1969年前后研制成功的一種新的制粉技術(shù)。這種工藝最初被稱之為"球磨混合"，但是INCO(國際鎳公司)的專利代理律師Mr.Ewan C. MacQueen在第一個專利申請中將此種工藝稱之為"機械合金化"(Mechanical Alloying)。接著80年代初又在機械合金化過程中發(fā)現(xiàn)了非晶化現(xiàn)象，然后發(fā)現(xiàn)了準晶、難熔金屬化合物、稀土硬磁合金等新材料。

1990年，Schlup等人發(fā)表了機械合金化制備納米晶材料的報道，使該技術(shù)更加引人注目。到目前為止，用機械合金化技術(shù)已成功制備出納米晶純金屬、不互溶體系固溶體納米晶、納米非晶、納米金屬間化合物及納米金屬、陶瓷復(fù)合材料等。

這種機械合金化粉末并非像金屬或合金熔鑄后形成的合金材料那樣，各組元之間充分達到原子間結(jié)合，形成均勻的固溶體或化合物。在大多數(shù)情況下，在有限的研磨時間內(nèi)僅僅使各組元在那些相接觸的點、線和面上達到或趨近原子級距離，并且最終得到的只是各組元分布十分均勻的混合物或復(fù)合物。

當球磨時間非常長時，在某些體系中也可通過固態(tài)擴散，使各組元達到原子間結(jié)合而形成合金或化合物。所以近年來該種方法被廣泛的應(yīng)用于制備各種高性能材料，包括彌散強化合金、金屬間化合物、磁性材料、儲氫合金、納米晶合金、納米晶陶瓷、納米復(fù)合材料等。

行星式球磨儀在機械化學的應(yīng)用

行星式球磨儀的機械加工效果非常適合機械化學合成。機械撞擊力提供了化學反應(yīng)所需的活化能，使得復(fù)雜的反應(yīng)能在無溶劑的條件下進行，反應(yīng)類型多種多樣，從氧化鹵代反應(yīng)和 Diels-Alder 雙烯合成反應(yīng)，到糖苷合成或簡單的區(qū)域選擇反應(yīng)，機械化學可以實現(xiàn)用傳統(tǒng)方法很難做到的反應(yīng)，例如廢棄物的脫鹵素處理（DMCR）。一開始大顆?？梢杂么朔椒ㄖ苽洌S著結(jié)構(gòu)缺陷，例如晶格的錯位，間隙和應(yīng)力的增加，原子擴散速度也會快速增長，最終形成縫隙導(dǎo)致物性變脆，顆粒更容易破碎，研磨罐中的摩擦會產(chǎn)生高溫，促進了擴散作用。

格瑞德曼BM系列行星式球磨儀可提供機械合金所必須的能量輸出，可以制備熔融和澆注無法制備的樣品，并選擇任意比例的混合。在運行過程中，行星式球磨儀除了可以設(shè)定高速運行外，在環(huán)境氣氛或惰性氣體環(huán)境下，所提供的研磨罐還可配備安全緊固裝置和通氣蓋。

研磨儀的影響因素

球磨儀的研磨時間、轉(zhuǎn)速、研磨介質(zhì)、球配比、轉(zhuǎn)速、充填率、過程控制劑、分散劑，甚至氣體環(huán)境和研磨溫度等因素都會對機械合金的制備結(jié)果產(chǎn)生影響。而機械合金化這項制備技術(shù)，需要更高的能量輸入和更好的氣氛保護，以確保準確的溫度監(jiān)控。

除了上述提到的影響研磨結(jié)果的因素外，與樣品直接接觸的研磨罐的材質(zhì)也是影響研磨結(jié)果的重要因素。如機械合金化，通常會選擇碳化鎢材質(zhì)的研磨罐，因其硬度比較高，密度比較大，相對而言，它是作為能量輸入的最佳材質(zhì)之一，也是機械合金化在多數(shù)情況下必備的材質(zhì)。

02行星式球磨儀在納米技術(shù)的應(yīng)用

納米技術(shù)：小顆粒的大作用

納米技術(shù)，是研究結(jié)構(gòu)尺寸在1納米至100納米范圍內(nèi)材料的性質(zhì)和應(yīng)用的一種技術(shù)。納米技術(shù)研究的內(nèi)容涉及現(xiàn)代科技的廣闊領(lǐng)域, 如材料科學、制藥學、食品、顏料或半導(dǎo)體技術(shù)。納米粒子體積小，表面增大，物質(zhì)的性能就會發(fā)生突變，出現(xiàn)特殊性能。如：相比大顆粒，納米顆粒更難粉碎；納米效應(yīng)還廣泛用于商業(yè)應(yīng)用，如著名的納米材料蓮花效應(yīng)，這種納米顆粒放到纖維中，能做成防塵防水的布料。

納米粒子是如何產(chǎn)生的 ?

可以有：行星式球磨儀的機械方法、化學方法以及蒸發(fā)凝聚三種制備方法。

如何使用球磨儀來做納米研磨

行星式球磨儀可將大顆粒尺寸研磨至納米范圍，由于同體積顆粒突增的表面積，小顆粒靜電電荷相互吸引，膠體研磨可以得到納米顆粒，因為顆粒在液體中分散抵消表面張力利于研磨。根據(jù)樣品材料不同，水和酒精都可以作為分散介質(zhì)，在某些情況下，需通過加入緩沖劑來中和表面電荷或加入大分子長鏈結(jié)構(gòu)形成位阻效應(yīng)。為了達到理想的研磨效果，我們可將0.5到 3 mm 直徑可選的研磨球填充至研磨罐體積的 60% ，這樣可以使摩擦力最大化，填充大約為研磨罐體積1/3容量的樣品,并添加一些合適的分散劑（例如水、異丙醇、緩沖液），使樣品呈糊狀均勻分散并達到納米研磨的理想條件。

“格瑞德曼”的行星式球磨儀可將樣品研磨至納米級別，所提供的研磨罐和研磨球都是耐磨性最好的氧化鋯材質(zhì),除此之外，不銹鋼、瑪瑙、剛玉、碳化鎢材質(zhì)的研磨罐和研磨球可滿足實驗中的多樣化需求。

影響研磨結(jié)果的因素：

研磨設(shè)備、轉(zhuǎn)速、研磨時間、介質(zhì)、球料比、充填率、氣氛、過程控制劑、分散劑、研磨溫度。

03行星式球磨儀的使用經(jīng)驗

預(yù)粉碎

根據(jù)樣品初始細度和最終出樣細度的要求，有必要進行一次預(yù)粉碎過程。干法研磨通常使用 >3 mm 直徑的研磨球，球料和剩余空間保持1:1:1 的比例，得到的樣品可以用來做下一步的納米研磨。

我們建議您選擇和研磨罐材質(zhì)相同的研磨球，以避免不必要的元素污染！

●如果對出樣細度有非常高的要求，推薦使用二次研磨，配合 0.1 到 0.5mm 直徑的研磨球，特別是在第一次研磨使用的研磨球大小是 2 - 3mm 直徑時更有必要。

注：

1、研磨球的直徑必須至少是進樣尺寸的 3 倍。

2、為了更好的分離樣品和研磨球，可以使用篩網(wǎng)（篩網(wǎng)孔徑需小于研磨球 20% 至 50%）和接收盤來更好的分離樣品。

●如果樣品在濕磨時溶脹，需要加入更多的分散劑來保持研磨球和樣品混合均勻，如果樣品極易溶脹，建議在研磨之前對其進行稀釋。