上海依肯機(jī)械設(shè)備有限公司
已認(rèn)證
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前言
中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究化學(xué)反應(yīng)條件在一定規(guī)模裝置中各步的變化規(guī)律,解決實(shí)驗(yàn)室無法解決或發(fā)現(xiàn)的問題。雖然化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)不會隨著實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)的不同而改變,但化學(xué)反應(yīng)每一步的最佳反應(yīng)工藝條件可能會隨著實(shí)驗(yàn)規(guī)模、設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此,擴(kuò)大試點(diǎn)非常重要。
二、實(shí)驗(yàn)性工業(yè)生產(chǎn)至少具備以下條件:
1.小試收率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量可靠。
2.確定了生產(chǎn)條件,確定了產(chǎn)品、中間體和原理的分析檢驗(yàn)方法。
3.已經(jīng)對部分設(shè)備和管道材料進(jìn)行了耐腐蝕試驗(yàn),具備了所需的通用設(shè)備。
4.計算物料平衡。三廢有初步的處理方法。
5.提出了原材料的規(guī)格和單耗。
6.對安全生產(chǎn)提出了要求。
第三,工業(yè)放大的方法有:
1.經(jīng)驗(yàn)放大:主要依靠經(jīng)驗(yàn),通過分步放大(小規(guī)模中試-中間工廠-中工廠-大型工廠)來探索反應(yīng)器的特性。也是目前藥物合成中使用的主要方法。
2.相似放大:相似原理主要用于放大。這種方法有一定的局限性,只適用于物理過程放大。它不適合化學(xué)過程的放大。
3.數(shù)學(xué)模擬放大:是應(yīng)用計算機(jī)技術(shù)的放大,是未來的發(fā)展方向。
此外,微中間器件的發(fā)展也非常迅速,即使用微中間器件代替大規(guī)模中間器件,為工業(yè)器件提供精確的設(shè)計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是成本低,施工速度快。
四.工業(yè)化擴(kuò)大階段的任務(wù):
主要有以下八點(diǎn),在實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況有計劃有組織地進(jìn)行。
1.最終確定工藝路線和單元反應(yīng)操作方法。特別是當(dāng)原選擇的路線和單元反應(yīng)法暴露出中試放大過程中難以解決的重大問題時,應(yīng)重新選擇其他路線,然后根據(jù)新路線進(jìn)行中試放大。
2.設(shè)備材料和型號的選擇。應(yīng)特別注意接觸腐蝕性材料的設(shè)備的材料選擇。
3.攪拌器類型和攪拌速度的研究。很多反應(yīng)是多相的,反應(yīng)的熱效應(yīng)大。在小試中,由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質(zhì)問題不明顯。但在中試中,必須根據(jù)物料的性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn),注意攪拌類型和攪拌速度對反應(yīng)的影響,從而選擇所需的攪拌器,確定適用的攪拌速度。
4.反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件可能不完全滿足中試放大的要求。因此,應(yīng)深入研究反應(yīng)器和制冷劑的進(jìn)料速度、攪拌效果、傳熱面積和系數(shù)等主要影響因素,以掌握它們在中間裝置中的變化規(guī)律。獲得了更合適的反應(yīng)條件。
5.工藝流程和操作方法的確定。應(yīng)考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序,簡化操作,提高勞動生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。
6.進(jìn)行物料平衡。在確定每一步的反應(yīng)條件和操作方法時,對于一些收率低、副產(chǎn)物多、三廢多的反應(yīng),要計算物料平衡。反應(yīng)產(chǎn)物和其他產(chǎn)物的總重量等于反應(yīng)前每種物質(zhì)的總量,這就是物料平衡的準(zhǔn)確度。為了解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛、節(jié)能、增效、回收副產(chǎn)品并綜合利用,為三廢防治提供數(shù)據(jù)。無分析方法的化學(xué)成分分析方法研究。
7.原材料和中間體物理性質(zhì)和化學(xué)常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)過程中的問題和安全措施,需要測量一些材料的性質(zhì)和化學(xué)常數(shù),如比熱、粘度、爆炸極限等。
8.原材料和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。如果小試中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善,應(yīng)根據(jù)中試進(jìn)行修訂和完善。
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