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Nicomp納米粒度儀數(shù)據(jù)說明
上海奧法美嘉生物科技有限公司 2023/11/10 | 閱讀:669
方案詳情:
Entegris Nicomp?動(dòng)態(tài)光散射(DLS)系統(tǒng)是一種易于使用的粒度和zeta電位分析儀。本技術(shù)文檔顯示了Nicomp的典型結(jié)果,并對(duì)聲場(chǎng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行解析說明。 關(guān)鍵詞:粒度分析儀;DLS;電位分析儀 1. 簡介:動(dòng)態(tài)光散射 DLS 技術(shù)是測(cè)量 1 nm 至約 10 μm 懸浮液粒徑的理想方法(取決于顆粒密度)。Nicomp系統(tǒng)的簡化光學(xué)圖如圖1所示。 粒子布朗運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的光散射導(dǎo)致探測(cè)器上的光字計(jì)數(shù)波動(dòng)。波動(dòng)的時(shí)間特征用于創(chuàng)建相關(guān)函數(shù),由此確定平移擴(kuò)散系數(shù)D。然后使用斯托克斯-愛因斯坦方程計(jì)算粒徑R: 圖 1. DLS光學(xué)器件 2. 結(jié)果解析 窄分布的聚苯乙烯乳膠標(biāo)準(zhǔn)品(PSL)的典型結(jié)果如圖2所示。 圖2. Nicomp DLS 結(jié)果 這是一個(gè)強(qiáng)度加權(quán)高斯分布,因此完整的結(jié)果可以用兩個(gè)數(shù)字定義;平均值和均方差。但是DLS1的ISO標(biāo)準(zhǔn)建議應(yīng)使用平均值和多分散指數(shù)PI報(bào)告結(jié)果。 ISO 22412-2008中使用的命名法在技術(shù)上是準(zhǔn)確的,但在現(xiàn)實(shí)中很少使用。例如,用于強(qiáng)度加權(quán)平均直徑的術(shù)語是 。在Nicomp軟件中,這個(gè)值是平均直徑。在其他供應(yīng)商的軟件中,這有時(shí)被稱為Z平均值或Zave。因此,要按照 ISO %22412-2008 中的指導(dǎo)報(bào)告 Nicomp 結(jié)果,要展示的兩個(gè)值是平均直徑和方差 (PI)。 下面描述了圖 2 中從左到右、從上到下顯示的所有報(bào)告值。 平均直徑 = 強(qiáng)度分布的平均直徑(光強(qiáng)徑) , 還有 和 Zave。 Coeff. Of Var’n. = 強(qiáng)度分布的變化系數(shù) Stnd. Dev. = 強(qiáng)度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差, 占總分布的68.2% ± 1以內(nèi) Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean 方差 (PI) = 多分散系數(shù),定義如下 說明: Qint,i : 粒徑為xi的顆粒的強(qiáng)度加權(quán)量。粒徑分布可以得到為直徑,xi和相應(yīng)的強(qiáng)度加權(quán)量的離散集合 {3Qint, i, xi, i = 1...N} “Solid Particle” = Nicomp 軟件在從強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)換為基于體積或數(shù)量的分布時(shí),使用兩種折射率模型?!癝olid Particle”模型假設(shè)顆粒的折射率RI與分散液體的RI之間存在很大差異?!癡esicle”模型假設(shè)RI顆粒/RI液體的比例更接近,并針對(duì)脂質(zhì)體進(jìn)行了優(yōu)化。 注意:這些模型不影響強(qiáng)度結(jié)果,只影響體積和數(shù)量結(jié)果。 Run Time = 測(cè)量持續(xù)時(shí)間的長度 Chi Squared = 擬合優(yōu)度計(jì)算 注: 此值還指示應(yīng)使用高斯還是多模態(tài) Nicomp 結(jié)果。如果卡方值低于 2-3,則建議使用高斯結(jié)果。對(duì)于大于 3 的卡方值,請(qǐng)考慮使用 Nicomp 結(jié)果。 AutoB. Adj. = 自動(dòng)基線調(diào)整。當(dāng)存在一些大顆?;蛟紨?shù)據(jù)嘈雜時(shí),相關(guān)函數(shù)的基線可能會(huì)不穩(wěn)定。較高的Auto B. Adj 調(diào)整值表示數(shù)據(jù)存在噪聲,可能需要更好的樣品制備。 Ch 1.Data X1000 = 相關(guān)函數(shù)中通道 # 1 的內(nèi)容。值越高,表示函數(shù)中的統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確性越高。 Z-Average Diff Coeff= 斯托克斯-愛因斯坦方程中使用的擴(kuò)散系數(shù) D,用于將擴(kuò)散系數(shù)轉(zhuǎn)換為粒徑。 3. 分布類型 圖 2 所示的結(jié)果是高斯結(jié)果;完全由平均值和標(biāo)準(zhǔn)差(或 PI)定義。高斯分布的特征是,總數(shù)的 68% 與平均值相差在 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差范圍內(nèi),如圖 3 所示。 對(duì)于具有多個(gè)峰的樣品,使用獨(dú)特的Nicomp計(jì)算來解析多峰。較大的卡方值表示簡單的高斯結(jié)果不能很好地表示原始數(shù)據(jù)。獨(dú)特的Nicomp分布分析使用的一般數(shù)學(xué)過程稱為拉普拉斯變換反演(“ILT”)。這種相當(dāng)復(fù)雜的技術(shù)也被用于分析其他科學(xué)領(lǐng)域的各種問題,與光散射無關(guān)。具體的數(shù)學(xué)過程是高斯(累積量)分析中使用的最小二乘計(jì)算的更復(fù)雜的版本;它被稱為非負(fù)最小二乘(“NNLS”)分析。 如圖4所示的結(jié)果具有較高的Chi平方值,這意味著高斯結(jié)果與原始數(shù)據(jù)的最佳擬合,應(yīng)考慮Nicomp結(jié)果。Nicomp結(jié)果如圖5所示。 圖4.高Chi平方結(jié)果,高斯結(jié)果 圖5.Nicomp 結(jié)果 DLS 測(cè)量的主要結(jié)果是強(qiáng)度加權(quán)分布。結(jié)果可以轉(zhuǎn)換為數(shù)量或體積分布,以便與其他技術(shù)進(jìn)行比較。例如,由于顯微鏡產(chǎn)生數(shù)量加權(quán)分布,因此數(shù)量分布將顯示更接近SEM結(jié)果的結(jié)果。強(qiáng)度分布將類似于窄對(duì)稱分布的體積或數(shù)量分布。對(duì)于更廣泛的分布,結(jié)果將按照從大到小的一般順序出現(xiàn)相當(dāng)大的差異:強(qiáng)度>體積>數(shù)量。樣品的強(qiáng)度、體積和數(shù)量結(jié)果的比較如圖6-8所示。 圖6. 強(qiáng)度分布結(jié)果(光強(qiáng)徑) 圖7. 體積分布結(jié)果(體積徑) 圖8. 數(shù)量分布結(jié)果(數(shù)量徑) 數(shù)據(jù)也可以顯示為低于所選百分比的累積結(jié)果,如圖9所示。 注意:最后一個(gè)百分比(在本例中為 80%)可由操作員在“控制”菜單中更改。 4. ZETA電位 Nicomp系統(tǒng)還可用于測(cè)量樣品的zeta電位。zeta電位是距離顆粒表面一小段距離的電荷,如圖12所示。 圖12 Zeta電位 通過向懸浮液施加電場(chǎng)并測(cè)量粒子運(yùn)動(dòng)的速度和方向來分析Zeta電位。zeta電位測(cè)量的主要結(jié)果是電泳遷移率μ然后使用以下公式計(jì)算zeta電位: Nicomp可以通過檢測(cè)頻率或相移來測(cè)量粒子運(yùn)動(dòng)。首選方法是使用相位分析光散射(PALS)技術(shù)測(cè)量相移。 Nicomp系統(tǒng)的典型zeta電位結(jié)果如圖13所示。 圖 13. Zeta 電位結(jié)果 此測(cè)量值要關(guān)注的結(jié)果值是平均 Zeta 電位,在本例中為八次測(cè)量后的累積值。強(qiáng)烈建議進(jìn)行多次 zeta 電位測(cè)量并使用平均值。 參考資料 [1] ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS) 下載本篇解決方案:
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