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鉑炭催化劑漿料均一性的一體化解決方案

上海奧法美嘉生物科技有限公司 2022/12/16 | 閱讀：529

產(chǎn)品配置單：

方案詳情：

一、行業(yè)背景

根據(jù)E4tech的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，2021年全球氫燃料電池中PEMFC（Proton Exchange Membrance Fuel Cells質(zhì)子交換膜型燃料電池）系列產(chǎn)品占據(jù)著絕對(duì)統(tǒng)治地位，超過(guò)80%的市場(chǎng)由此貢獻(xiàn)；PEMFC主要由膜電極組件（Membrane Electrode Assembly，MEA）和雙極板（Bipolar Plate，BPP）組成，MEA是質(zhì)子交換膜燃料電池的最核心組件，其主要構(gòu)成是質(zhì)子交換膜（Proton Exchange Membrane, PEM），催化劑層（Catalyst Layer，CL）、氣體擴(kuò)散層（Gas Diffusion Layer，GDL）其中，處于“心臟”地位的是催化劑，也稱為“催化劑墨水”，占據(jù)45%以上的成本。

圖1 PEMFC的結(jié)構(gòu)圖

膜電極是燃料電池電化學(xué)反應(yīng)的場(chǎng)所，是燃料電池的技術(shù)、成本中樞，其占系統(tǒng)成本比例超30%。根據(jù)國(guó)金證券測(cè)算，2030年國(guó)內(nèi)膜電極需求接近1千萬(wàn)平，對(duì)應(yīng)市場(chǎng)規(guī)模接近350億元。膜電極預(yù)計(jì)2030年市場(chǎng)規(guī)模約350 億元。在下游系統(tǒng)、電堆已實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化批量供應(yīng)的背景下，膜電極成為當(dāng)前產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵。¹

圖2 傳統(tǒng)MEA制備流程示意圖

MEA為PEMFC提供了多相物質(zhì)傳遞的微通道和電化學(xué)反應(yīng)場(chǎng)所。為了實(shí)現(xiàn)燃料電池商業(yè)化目標(biāo)，需要制備高功能過(guò)濾密度、低Pt載量、耐久性好的MEA。催化劑是MEA的關(guān)鍵材料之一，可以顯著降低化學(xué)反應(yīng)的活化能。其活性直接影響到電池的性能。鉑（Pt）因具有良好的催化活性、耐操作環(huán)境的穩(wěn)定性和耐腐蝕性等特征，是常見的質(zhì)子交換膜燃料電池催化劑，但由于鉑的儲(chǔ)量較低，成本較高，為降低鉑的用量，控制成本，目前商業(yè)更多的是將具有催化活性的Pt顆粒均勻地分散在高比表面積的載體上，如碳材料，即我們常見的鉑炭催化劑。

傳統(tǒng)MEA的制備方法根據(jù)催化層支撐體的不同分為CCS（Catalyst-coated substrate）法和CCM (catalyst coated membrane）法。CCS制備MEA的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單成熟，制備過(guò)程利于氣孔形成，PEM也不會(huì)因“膜吸水”而變形。缺點(diǎn)是制備過(guò)程中催化劑容易滲透進(jìn)GDL中，造成催化劑浪費(fèi)和較低的催化劑利用率。CCM的和CCS工藝的主要區(qū)別是CCS法是將催化劑漿料直接涂覆在GDL中，CCM則是將催化劑漿料涂覆在PEM兩側(cè)。與CCS法相比，CCM法能夠有效提高催化劑利用率、大幅度降低膜與CL之間的質(zhì)子傳遞阻力，成為當(dāng)前MEA制備的主流技術(shù)催化劑層的制備主要將催化劑漿料涂覆在GDL或PEM上，涂覆技術(shù)的發(fā)展基本是圍繞著盡量降低漿料的使用量（節(jié)省成本）、漿料的顆粒度均一、涂覆均勻方面來(lái)發(fā)展。在整個(gè)MEA的制備過(guò)程中，催化劑漿料的制備、表征分析都是至關(guān)重要的。

二、應(yīng)用場(chǎng)景

在PEMFC鉑炭催化劑的研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中，主要圍繞如下幾個(gè)方面來(lái)進(jìn)行設(shè)計(jì)和研發(fā)。

圖3 PEMTC催化劑生產(chǎn)工藝流程圖及制備關(guān)鍵點(diǎn)

PEMFC催化劑在工藝生產(chǎn)中，主要經(jīng)歷石墨化載體制備、鉑基催化劑制備、催化劑漿料制備和催化劑漿料涂覆四個(gè)步驟。活性炭作為鉑炭催化劑的載體，其孔徑大小與孔徑數(shù)量影響著鉑粒子的分布與催化劑的催化效率。在鉑炭催化劑制備時(shí)，除了需要控制鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻外，還需對(duì)鉑炭催化劑整體粒徑與粒徑分布進(jìn)行控制和分析。催化劑層由催化劑漿料經(jīng)過(guò)涂覆工藝形成，催化劑漿料的均一性和分散性將直接影響催化劑層的均勻性。

漿料生產(chǎn)過(guò)程中碰到的常見問(wèn)題如下：

1.提高催化劑活性

降低催化劑的顆粒大小能有效地提高催化劑的催化活性，但催化劑顆粒在未經(jīng)分散時(shí)容易產(chǎn)生大團(tuán)聚物，催化劑顆粒大小增加，比表面積減小，催化活性減小。適當(dāng)?shù)姆稚⒛茉黾哟呋瘎┑幕钚?，進(jìn)而影響MEA的性能。

2.提高催化劑的穩(wěn)定性和均一性

目前燃料電池用的鉑炭催化劑要求鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻,不含有害雜質(zhì)（如Cl）。由于3-5nm鉑納米顆粒的表面能非常大，很容易團(tuán)聚，因此制備鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻的鉑碳催化劑工藝難度非常大，這也是目前主要依賴進(jìn)口的原因。

3.減少催化劑用量和提高利用率

（催化劑層）CL一直面臨著陰極氧還原反應(yīng)(ORR)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)緩慢以及質(zhì)量傳輸過(guò)電位過(guò)高的問(wèn)題，造成這些問(wèn)題的一個(gè)重要原因就是CL上催化劑團(tuán)聚體中離聚物對(duì)Pt的覆蓋，離聚物覆蓋在Pt會(huì)減少催化活性位點(diǎn)造成ORR活性損失，而Pt表面高密度過(guò)厚離聚物層會(huì)導(dǎo)致質(zhì)量傳輸過(guò)電位增加。這些都和CL上團(tuán)聚體的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。均一分散的催化劑漿料既能和涂覆工藝結(jié)合，盡量使涂覆層薄一些，也能提高催化劑的利用率。

4.連續(xù)性生產(chǎn)（穩(wěn)定性）

分散的鉑炭催化劑會(huì)隨著時(shí)間的變化發(fā)生再聚集，分散的漿料需盡快進(jìn)行下一工序形成催化基層，連續(xù)分散過(guò)程可以與催化劑漿料的涂布過(guò)程同步，允許在分散后立即使用催化劑漿料連續(xù)生產(chǎn)催化劑層。雖說(shuō)在實(shí)際生產(chǎn)中連續(xù)生產(chǎn)可以解決部分問(wèn)題，但是體系穩(wěn)定的漿料可以大大降低工藝難度。

三、催化劑漿料均一性的解決方案

圖4 解決方案圖示

為解決鉑炭催化劑漿料均一性與穩(wěn)定性的問(wèn)題，我們用PSI高壓微射流均質(zhì)機(jī)對(duì)鉑炭催化劑的尾料進(jìn)行分散均質(zhì)處理，用Nicomp 3000 動(dòng)態(tài)光散射分析儀、AccuSizerA7000計(jì)數(shù)粒度分析儀、Lum穩(wěn)定性分析儀對(duì)鉑炭催化劑尾料處理前后進(jìn)行粒度分布分析、尾端顆粒計(jì)數(shù)分析、穩(wěn)定性分析，以評(píng)估催化劑漿料在均質(zhì)后是否更加均一穩(wěn)定。

四、具體案例分析

我們對(duì)未經(jīng)處理的初始鉑炭催化劑，使用Nicomp3000系列對(duì)它進(jìn)行初步表征：

圖5 鉑炭催化劑的初始粒徑（高斯分布）

圖6 鉑炭催化劑的初始粒徑（Nicomp多峰分布）

上圖為未處理的鉑炭催化劑平均粒徑分布圖（左側(cè)高斯分布，右側(cè)Nicomp多峰分布）。由圖可知：未處理 的鉑炭催化劑在高斯分布下粒度分布寬廣，在Nicomp多 峰分布下，發(fā)現(xiàn)該鉑炭催化劑存在372.8nm和2366.7nm的 兩個(gè)峰，說(shuō)明初始物料粒徑分布不均一，多峰的存在可 能源于內(nèi)部存在團(tuán)聚情況。

1.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行不同均質(zhì)壓力下的均質(zhì)處理

選用PSI-20高壓微射流均質(zhì) 機(jī)，分布用500bar、1500bar、2000bar三個(gè)壓力對(duì)樣品進(jìn)行均勻三次，并進(jìn)行粒度和穩(wěn)定性分析，以此尋找最佳的均質(zhì)壓力。

2.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行粒度分布分析

圖7 不同壓力下的粒徑高斯分布圖

（紫色線——初始物料；藍(lán)色線——500bar均質(zhì)3次；綠色線——1500bar均質(zhì)3次；2000bar均質(zhì)3次）

將初始物料，及500bar均質(zhì)3次，1500bar均質(zhì)3次，2000bar均質(zhì)3次的樣品進(jìn)行平均粒徑分布測(cè)試（Nicomp 3000系列），測(cè)試結(jié)果如上圖所示。初始催化劑經(jīng)過(guò)500bar，1500bar和2000bar均質(zhì)3次后，得到的催化劑的平均粒徑依次降至371.1nm，313.4nm，和256.3nm。說(shuō)明，對(duì)此樣品而言，隨著均質(zhì)壓力的增加，物料整體的粒徑 越低。一般來(lái)說(shuō)，在合理均質(zhì)次數(shù)內(nèi)，均質(zhì)壓力越大， 均質(zhì)后粒徑越小。對(duì)該鉑炭催化劑而言，均質(zhì)3次的情況 下遵循此規(guī)律。高斯分布是動(dòng)態(tài)光散射法的經(jīng)典分布圖。高斯分布可以展示出樣品的平均粒徑以及樣品分布情況，峰的寬窄及跨度一定程度上反映了樣品體系的均一性。本次譜圖展現(xiàn)的是光強(qiáng)徑的分布圖，光強(qiáng)徑是這一類儀器最原始的結(jié)果，另外儀器也可以給出體積徑和數(shù)量徑。為了進(jìn)一步分析樣品的粒度分布情況，下圖展示了PSS的Nicomp多峰分布結(jié)果。

圖8 不同壓力下的粒徑Nicomp多峰分布圖

通過(guò)前面的Gaussian分布結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)催化劑的 平均粒徑隨壓力增大，其粒徑降低的效果也逐步提升。 在評(píng)估催化劑樣品的平均粒徑分布時(shí)，“高斯分布”的表征方式對(duì)于組分比較均一的樣品較為合適，而此時(shí)我們發(fā)現(xiàn)在均質(zhì)前后的檢測(cè)結(jié)果中，“Chi Squared”值（即卡方值）較大——當(dāng)Chi Squared超過(guò)3時(shí)，代表樣品中存在多個(gè)組分，此時(shí)“高斯分布”的表征方式并不準(zhǔn)確，軟件提示使用“Nicomp多峰分布”分析方法。切換至Nicomp多峰分布后可以看到：Nicomp 是PSS的分布去卷積算法，更真實(shí)的反饋樣品中粒度分布情況，幫助客戶進(jìn)一步判斷體系組成成分。

通過(guò) Nicomp 譜圖來(lái)分析樣品是否存在多粒徑組分，如上圖中所示，初始物料在500bar均質(zhì)3次的情況下，Nicomp呈現(xiàn)多峰，且在幾微米處有多峰；對(duì)比初始物料（紫色線）和500bar均質(zhì)3次后結(jié)果（藍(lán)色線），可以看到初始物料在300nm和800nm左右有峰。經(jīng)過(guò)500bar均質(zhì)3次后，在300nm左右有主峰，在30-100nm左右有一個(gè)小峰，說(shuō)明500bar均質(zhì)3次的情況下，將初始物料的樣品進(jìn)行的一定的粒度細(xì)化；同時(shí)在1μm-5μm有峰，原先800nm左右的峰消失了，說(shuō)明雖然在500bar的均質(zhì)壓力下均質(zhì)3次，對(duì)物料粒度進(jìn)行了一定的細(xì)化，但是在1μm及以上處有幾個(gè)小峰存在，這些峰的存在可能是由于500bar均質(zhì)3次后樣品體系穩(wěn)定性較差，顆粒非常容易“團(tuán)聚”，故在大尺寸處有峰。

1500bar均質(zhì)3次后Nicomp（綠色線）呈單峰，主峰在400nm左右，在100-200nm有鼓包。而Gaussian分布在200-300nm左右。對(duì)比Gaussian和Nicomp分布結(jié)果可知，1500bar均質(zhì)3次下，樣品的均一性較佳。2000bar均質(zhì)3次后Nicomp（紅色線）呈單峰，主峰在400nm左右，在100-200nm有峰。而Gaussian分布在200左右。對(duì)比Gaussian和Nicomp分布結(jié)果可知，2000bar均質(zhì)3次下，樣品整體較1500bar粒徑進(jìn)一步降低，在Nicomp多峰下，100-200nm左右的峰型明顯，但Nicomp粒徑下主峰粒徑較1500bar下更大。從粒徑分布角度看，2000bar壓力較1500bar壓力而言，粒度整體細(xì)化能力更佳（2000bar均質(zhì)3次下Gaussian分布平均粒徑更小），但均一性方面稍差（2000bar均質(zhì)3次下Nicomp分布有多峰）。

至此，Nicomp 3000系列動(dòng)態(tài)光散射儀可對(duì)鉑碳催化劑的粒徑進(jìn) 行“整體”的定性表征，通過(guò)Gaussian和Nicomp多峰分布對(duì)樣品的整體有更全面的理解。除定性表征外，對(duì)于其少數(shù)的“尾端大顆粒”數(shù)量的進(jìn)行定量分析也是至關(guān)重要。

3.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行尾端大顆粒分析

將均質(zhì)前后的Pt/C催化劑使用AccuSizer A7000 AD全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)分析，其結(jié)果展示了經(jīng)過(guò)PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)處理前后催化劑“尾端”顆粒濃度及分布。（橫坐標(biāo)為粒徑，檢測(cè)范圍：0.5μm-400μm，縱坐標(biāo)為顆粒數(shù)量）

圖9 不同壓力下均質(zhì)后的顆粒數(shù)分布

將“尾端”大顆粒的部分放大比對(duì)，PSI-20高壓微 射流均質(zhì)機(jī)的處理效果（尾端顆粒去除率）則明顯展示出來(lái)。

圖10 不同壓力下均質(zhì)后的尾端大顆粒數(shù)

隨著微射流均質(zhì) 壓力的升高 (500bar,1500bar,2000bar)，催化劑尾端的大顆粒數(shù)量逐步減少，而在靠近500nm處的數(shù)量逐步升高。AccuSizer A7000 AD全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀采用的是單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS），可對(duì)樣品中的粒子進(jìn)行單顆粒計(jì)數(shù)，可對(duì)500nm以上顆粒進(jìn)行“一顆顆計(jì)數(shù)”，而這一檢測(cè)結(jié)果也與動(dòng)態(tài)光散射儀的定性表征結(jié)果一致（均質(zhì)壓力越大，Gaussian分布平均粒徑越?。?。500bar的壓力下，0.5μm到1μm的顆粒分布是高于初始的催化劑漿料的，但尾端顆粒減少，與之前動(dòng)態(tài)光散射儀的定性表征結(jié)果一致（500bar均質(zhì)三次后的樣品存在多峰分布）；1500bar和2000bar的壓力下，0.5μm到1μm的顆粒分布均低于原始催化劑，其中2000bar的較為合適。

綜合看來(lái)，經(jīng)1500bar和2000bar壓力下均質(zhì)后，催化劑漿料在0.5μm到1μm的顆粒分布和尾端大顆粒上，效果均較好，經(jīng)2000bar壓力均質(zhì)后的催化劑漿料粒徑分布和尾端大顆粒較為合適。

除通過(guò)譜圖進(jìn)行分析外，還可通過(guò)自定義通道進(jìn)行針對(duì)性分析。設(shè)備具有512數(shù)據(jù)全通道，也可通過(guò)自定義通道進(jìn)行分析，最高一次性設(shè)定32個(gè)自定義通道進(jìn)行分析。下表僅展示4個(gè) 自定義通，分布為 ≥0.99μm、≥2.01μm、≥5.02μm以及≥9.99μm。

表1 不同均質(zhì)壓力下的尾端大顆粒數(shù)據(jù)

均質(zhì)后的粒徑分布結(jié)果與樣品初始狀態(tài)息息相關(guān)，除了直觀的通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射儀檢測(cè)納米平均粒徑變化以外，尾端少數(shù)“大顆?！钡娜コЧ鼮榫?xì)的展示了 “尾端大顆?！钡那闆r——往往鉑炭催化劑中的這少量 尾端大顆粒影響了本身的性能及穩(wěn)定性等。采用單粒子光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）的激光粒度儀能夠獲得比傳統(tǒng)的激光衍射儀（檢測(cè)范圍較寬，從0.03μm-3500μm）更為精準(zhǔn)的分析結(jié)果，SPOS（單顆粒傳感技術(shù)）通過(guò)一顆顆技術(shù)的方式進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)極少數(shù)的大顆粒尤其敏感，其靈敏度較傳統(tǒng)激光衍射儀而言，具有數(shù)百倍的提升。SPOS技術(shù)下可提供不同尺寸粒徑下顆粒濃度的變化，如幾顆/毫升、幾十顆/毫升、幾百顆/毫升，AccuSizer設(shè)備可輕松捕捉到。

4.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行穩(wěn)定性分析

圖11 催化劑漿料（不同壓力）指紋圖譜

圖12 催化劑漿料（不同壓力）不穩(wěn)定性指數(shù)

譜圖橫坐標(biāo)為離心管管長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為透光率。譜圖為模擬重力加速度下，樣品本身顆粒變化導(dǎo)致透光率的變化過(guò)程。通過(guò)譜圖可以看出，該樣品本身有多種不同顆粒存在。模擬重力加速過(guò)程，這些顆粒呈現(xiàn)沉降變化趨 勢(shì)。不穩(wěn)定性指數(shù)越高，說(shuō)明該樣品在同樣模擬條件 下，穩(wěn)定性越差。相比未經(jīng)處理的催化劑漿料尾料，均質(zhì)后樣品穩(wěn)定性指紋圖譜變得更密實(shí)，透光率變化更小，穩(wěn)定性更好。其中2000bar均質(zhì)后的穩(wěn)定性最好，其次是1500bar和500bar。

5.結(jié)論

通過(guò)結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射儀、全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀以及Lum穩(wěn)定性分析儀對(duì)Pt/C催化劑進(jìn)行平均粒徑、顆粒濃度、穩(wěn)定性分析可以得出：使用意大利PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)進(jìn)行處理后的鉑炭催化劑，其粒徑分布有著明顯的減?。芍?00nm以下）且分布均一，對(duì)于少數(shù)尾端大顆粒的去除效果同樣非常出色。

五、推薦產(chǎn)品

1.PSI高壓微射流均質(zhì)機(jī)

品牌：PSI，奧法美嘉公司代理

原理：高壓微射流均質(zhì)機(jī)通過(guò)電液傳動(dòng)的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)固定幾何結(jié)構(gòu)均質(zhì)腔中的微管通道，物料流在此過(guò)程中受到超高剪切力、高碰撞力、空穴效應(yīng)等物理作用，使得平均粒徑降低、體系分散更加均一，由此獲得理想的均質(zhì)或乳化結(jié)果。

應(yīng)用：對(duì)于不同領(lǐng)域的各類均質(zhì)需求，大致可以歸納為“乳化型”以及“解團(tuán)聚型”，針對(duì)燃料電池催化劑一般使用“Z”型均質(zhì)腔，進(jìn)一步對(duì)物料進(jìn)行去團(tuán)聚、松團(tuán)作用，此過(guò)程更有利于降低粒徑分布、去團(tuán)聚、分散等作用。此外PSI還具有生產(chǎn)型，可滿足鉑炭催化劑的連續(xù)性生產(chǎn)。


圖13 PSI原理	圖14 高壓微射流均質(zhì)

2.Nicomp 3000 動(dòng)態(tài)光散射分析儀

品牌：PSS，奧法美嘉公司代理

原理：納米粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理(DLS)檢測(cè)分析樣品的粒度分布?；诙嗥绽针娪竟馍⑸湓頇z測(cè)ZETA電位。其主要用于檢測(cè)納米級(jí)別及亞微米級(jí)別的體系，粒徑檢測(cè)范圍0.3nm-10um，ZETA電位檢測(cè)范圍為+/-500mV。DLS從傳統(tǒng)的光散射理論中分離，關(guān)注光強(qiáng)隨著時(shí)間的波動(dòng)行為。我們通過(guò)光強(qiáng)值的波動(dòng)得到自相關(guān)函數(shù)，從而獲得衰減時(shí)間常量τ，根據(jù)公式換算獲得粒子的擴(kuò)散系數(shù)D，再根據(jù)Stocks-Einstein方程計(jì)算粒徑大小。

應(yīng)用：用于分析漿料整體粒徑分布情況（包括平均粒徑、PI值、D90、D10等等），判斷配方及工藝制備后粒徑大小是否符合要求，催化劑漿料由不同尺寸的顆粒組成，漿料并不均一，Nicomp系列對(duì)體系不均一的樣品可以提供多峰分布圖對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步分析。


圖15 DLS原理圖	圖16 Nicomp 3000系列

3.PSS AccuSizer A7000系列

品牌：PSS，奧法美嘉公司代理

原理：單個(gè)粒子通過(guò)狹窄的光感區(qū)時(shí)阻擋了一部分入射光，引起到達(dá)檢測(cè)器的入射光強(qiáng)度瞬間降低，強(qiáng)度信號(hào)的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度)，即粒子直徑的平方成比例。用標(biāo)準(zhǔn)粒子建立粒徑與強(qiáng)度信號(hào)大小的校正曲線。儀器測(cè)得樣品中顆粒通過(guò)光感區(qū)產(chǎn)生的信號(hào)，根據(jù)校正曲線計(jì)算出顆粒粒徑。PSS開創(chuàng)性地通過(guò)光散射增加對(duì)小粒子的靈敏度，將單顆粒傳感器的計(jì)數(shù)下限拓展至0.5μm。

應(yīng)用：定量分析0.5μm以上顆粒粒徑分布及濃度，彌補(bǔ)粒度分布儀器針對(duì)尾端少量顆粒不敏感性，從而判斷均質(zhì)工藝是否有效將尾端大顆粒進(jìn)行控制。針對(duì)燃料電池PEMFC催化劑墨水在制備過(guò)程中，顆粒計(jì)數(shù)設(shè)備的作用有兩點(diǎn)：1）確認(rèn)樣品前處理操作是否合理去除異常過(guò)大的尾端顆粒，避免在均質(zhì)過(guò)程中堵塞均質(zhì)腔。2）優(yōu)化均質(zhì)工藝，用于確認(rèn)不同均質(zhì)工藝條件下尾端顆粒的去除情況，及顆粒濃度分布的變化（由大顆粒轉(zhuǎn)變成小顆粒）

此外，傳感器檢測(cè)范圍標(biāo)配0.5-400μm，可拓展至5000μm，可滿足初始物料及不同均質(zhì)工藝條件下物料的粒度檢測(cè)需求。


圖17 單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）原理圖	圖18 AccuSizer A7000系列

4.Lum穩(wěn)定性分析儀

品牌：Lum，奧法美嘉公司代理

原理：使用STEP (Space-Time Extinction Profiles) 技術(shù)，將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中，通過(guò)CCD檢測(cè)器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)穿過(guò)樣品后透光率變化。得到不同時(shí)間，不同位置下樣品透光率譜圖，從而分析樣品在分離過(guò)程中的變化。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品，直接且有效測(cè)試樣品穩(wěn)定性。最快可實(shí)現(xiàn)2300倍重力加速度。無(wú)需稀釋或知道樣品成分，只需要放入樣品就可觀察整個(gè)樣品的指紋圖譜，可分析樣品不穩(wěn)定的原因（如：分層、沉降或絮凝）加以分類和理解，并得知穩(wěn)定性排序。同一時(shí)間可最多測(cè)試12個(gè)樣品，此外，可實(shí)現(xiàn)4- 60℃范圍內(nèi)溫控，適用范圍廣且省時(shí)省力。

應(yīng)用：用于分析整體穩(wěn)定性（包括不穩(wěn)定性指數(shù)、指紋圖譜、遷移速率、界面追蹤，預(yù)估有效期等等），判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預(yù)期要求。催化劑墨水穩(wěn)定性與研發(fā)及后期生產(chǎn)使用尤為重要。在研發(fā)階段，快速分析不同配方穩(wěn)定性，可加速篩選及優(yōu)化配方體系，加快研發(fā)進(jìn)度。而在生產(chǎn)階段，成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關(guān)聯(lián)，如穩(wěn)定性差，對(duì)大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn)。此外，物理加速及溫控可有效預(yù)估長(zhǎng)期穩(wěn)定性。