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一、介紹 

化學機械拋光/平坦化（CMP）是微電子行業(yè)廣泛使用的一種通過化學力和機械力結合使表面光滑的工藝。該工藝使用研磨腐蝕性拋光液來幫助晶圓表面平坦化。CMP拋光液是納米級磨料顆粒和其他化學物質（包括表面活性劑、pH值調節(jié)劑、氧化劑、有機酸和絡合劑）的復雜混合物。磨料的粒度分布是一個關鍵參數(shù)，會對整個工藝產(chǎn)生多方面的影響。磨料的平均粒度會影響材料去除率（MRR），一些數(shù)據(jù)和模型表明兩者之間存在直接關系，而另一些數(shù)據(jù)和模型則表明兩者之間存在反向關系。粒徑分布寬度也很重要，同樣也很復雜，與粒度相關的區(qū)域和與數(shù)量相關的區(qū)域對MRR的影響截然相反。大顆粒（LPCs）的存在會造成劃痕和缺陷，從而對成品率產(chǎn)生不利影響。研磨顆粒的表面電荷（zeta電位）會影響分散穩(wěn)定性以及顆粒與晶片表面的親和力。

使用Nicomp?動態(tài)光散射（DLS）系統(tǒng)分析了CMP拋光液中使用的各種研磨懸浮液，確定平均粒徑、分布寬度和zeta電位。用于這些研究的Nicomp系統(tǒng)（圖1）配備了35mW 658nm激光器和兩個檢測器：高增益雪崩光電二極管（APD）用于測量粒度，光電倍增管（PMT）用于測量zeta電位。該儀器包括一個多角度測角儀，能夠在很大的角度范圍內測量粒度。

圖1 Nicomp DLS 系統(tǒng)

二、稀釋效應 

在使用DLS時，大多數(shù)樣品制備研究首先要確定稀釋的效果。本研究中的所有磨料濃度都太高，即使對粘度進行校正也無法在不稀釋的情況下進行測量。圖2顯示了稀釋比例為2:1的氧化鈰磨料的原始數(shù)據(jù)自相關函數(shù)，清楚地說明了這一點。如圖2所示，沒有任何曲線可以擬合，只有一條直線，這表明沒有顆粒運動或沒有布朗運動的光散射到達檢測器。

圖2 氧化鈰磨料相關函數(shù)稀釋2:1

知道需要稀釋后，下一步就是確定適當?shù)南♂尡壤?。即使在校正粘度時，也建議檢查多重散射或擴散受限造成的誤差。這兩種機制都會給最終計算結果增加未知誤差。當擴散粒子的散射光在到達檢測器之前與一個或多個其他粒子發(fā)生相互作用時，就會發(fā)生多重散射。當平均粒度隨稀釋而增大，分布寬度（多分散指數(shù)或PI）隨稀釋而減小時就會懷疑發(fā)生了多重光散射。受限擴散發(fā)生在平移和移動過程中。擴散受到附近顆粒的阻礙。當平均粒度隨稀釋而減小，而分布寬度或PI變化不大時，則懷疑擴散受限。

使用Nicomp系統(tǒng)對氧化鋁基磨料進行了一系列稀釋比的稀釋研究。例如，將100μL樣品稀釋到99.9mL去離子水中，記為D1000。圖3顯示，稀釋范圍內的結果相當穩(wěn)定，但濃度越高，粒度和PI越大。

圖3 氧化鋁稀釋研究圖表結果

下圖：尺寸（左Y軸）和PI（右Y軸）

雖然這項研究可能對于指出擴散受限的影響具有指導意義，但許多分析人員可能會認為所有結果都很接近，因此這些稀釋比中的任何一個都是可以接受的。

對氧化鈰基磨料的稀釋研究提供了多重散射影響結果的證據(jù)。如圖4所示，對于該樣品，報告的平均粒度在濃度較高時減小，而PI則增大。

圖4 氧化鈰稀釋研究圖表結果

下圖：尺寸（左Y軸）和PI（右Y軸）

三、分布寬度 

如上所述，磨料粒度分布寬度（PI）也會影響MRR。在Nicomp系統(tǒng)上對兩種膠體二氧化硅磨料進行了分析。粒度較小的磨料的粒度分布較寬，而粒度較大的磨料的粒度分布要窄很多。圖5中的結果顯示了粒度分布寬度的巨大差異。

圖5 兩種二氧化硅磨料的分布寬度差

四、單峰 VS 多峰 

Nicomp系統(tǒng)7采用兩種算法將相關函數(shù)轉換為粒度分布——高斯算法（單峰）和 Nicomp算法（多峰）。圖6顯示了Nicomp系統(tǒng)對膠體二氧化硅的雙峰結果。制造商對該磨料的規(guī)格表報告了一個主要和次要峰值，接近圖6范圍內的粒徑。

圖6 雙峰膠體二氧化硅磨料

五、粒徑分布

 DLS的動態(tài)范圍約為1nm ~ 1+μm（取決于系統(tǒng)和樣品）。這一動態(tài)范圍非常適合測定 CMP拋光液中使用的絕大多數(shù)磨料的平均粒度。圖7顯示了四種磨料（膠體二氧化硅、氧化鋁、鈰和氣相二氧化硅）的粒度分布范圍。

圖7 各種磨料的粒徑分布范圍

六、大顆粒計數(shù) 

雖然DLS是確定亞微米研磨拋光液平均粒徑的首選技術，但這種技術并不是測量LPC的最佳方法。DLS和激光衍射等其他集合光散射技術可以計算多模態(tài)分布，但缺乏檢測分布尾部少量顆粒的分辨率。LPC通常由使用單顆粒傳感技術（SPOS）的液體顆粒計數(shù)器進行監(jiān)測，該技術還能提供以顆粒/毫升為單位的濃度數(shù)據(jù)。AccuSizer?實驗室和Mini在線SPOS系統(tǒng)已被證明是最靈敏、最準確的檢測LPC技術。圖8中的分布范圍有助于解釋為什么有多種AccuSizer Mini系統(tǒng)可用于跟蹤LPC尾部。需要不同的粒度范圍、濃度限制和稀釋流體來優(yōu)化各種磨料類型的測量。

七、ZETA 電位 

為了控制產(chǎn)品的粒度分布和保質期，像這些研磨劑這樣的亞微米懸浮液通常會進行靜電穩(wěn)定。通過增加顆粒表面的電荷，它們會像磁鐵一樣相互排斥，永遠不會靠近到足以聚集的程度。顆粒帶正電還是負電并不重要，重要的是絕對值。根據(jù)所使用的化學成分，幾種磨料類型可配制成帶負電荷或正電荷。

用Nicomp系統(tǒng)分析了兩種氧化鋁磨料，以確定其Zeta電位。圖8和圖9中的結果顯示了一種帶負電的懸浮液和一種帶正電的懸浮液。

圖8 帶負電荷的氧化鋁磨料zeta電位

圖9 帶正電荷的氧化鋁磨料zeta電位

另一個重要的考慮因素是避免zeta電位等于零時的pH值，即等電點或IEP。對圖9所示的帶正電荷的氧化鋁拋光液進行從正電荷到負電荷的滴定，以確定等電點。使用0.1M KOH 從低到高滴定pH值，結果如圖10所示。

圖10 氧化鋁拋光液的 IEP 滴定

通過pH值為9.4的IEP后，顆粒平均粒徑從78.4nm急劇增加到3735.6nm。這是因為在沒有低于約10mV的電荷的情況下，顆粒容易聚集。

八、結論 

動態(tài)光散射法是對用于 CMP拋光液的磨料進行粒度和zeta電位分析的首選方法。正確的樣品制備對于獲得最準確、最具重復性的結果非常重要。Nicomp DLS系統(tǒng)非常適合測量亞微米磨料的平均粒度和zeta電位。AccuSizer SPOS是確定磨料和最終CMP拋光液中尾端LPC的首選技術。

參考文獻

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[9]  Entegris Application Note – SPOS vs. Laser Diffraction

[10]  Entegris Application Note – Ceria CMP Slurry Monitoring

[11]  Entegris Application Note – Detecting Tails in CMP Slurries

[12]  Entegris Application Note – CMP Slurry Filter Testing

[13]  Entegris Application Note – Dispersion Stability

[14] Entegris Application Note – Isoelectric Point (IEP) Determination