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動(dòng)態(tài)光散射、DLS 系統(tǒng)的規(guī)格通常取決于樣品。但許多 DLS 系統(tǒng)將尺寸下限指定為 1 nm 或更小 (0.3 nm)。本技術(shù)說(shuō)明證明 Nicomp? DLS 系統(tǒng)能夠重復(fù)測(cè)量 1 nm 以下的顆粒尺寸，并提供有關(guān)如何進(jìn)行測(cè)量的詳細(xì)信息。

1 簡(jiǎn)介

動(dòng)態(tài)光散射可用于測(cè)量 1 μm 以下粒度分析。該技術(shù)的基本動(dòng)態(tài)范圍大約為 1 nm–1 μm，但兩端的性能取決于樣本和系統(tǒng)。

DLS 的粒徑檢測(cè)上限取決于分散相的尺寸和密度。由于分散相和連續(xù)相的密度非常相似，乳液樣品的尺寸可能約為 10 μm。但對(duì)于高密度固體顆粒，例如金（19.29 g/cc），上限會(huì)小得多。一旦粒子運(yùn)動(dòng)以沉降為主，而不是布朗運(yùn)動(dòng)，結(jié)果就不再可靠。由于少數(shù)大顆粒進(jìn)入和離開(kāi)檢查區(qū)域，DLS 的尺寸上限也受到數(shù)量波動(dòng)的影響。

對(duì)于小粒子粒徑檢測(cè)，檢測(cè)下限取決于儀器的結(jié)構(gòu)和光學(xué)質(zhì)量，以及樣品的散射特性和濃度。請(qǐng)參閱技術(shù)說(shuō)明，0.1 mg/mL Lysozyme1，可證明Nicomp 即使在低濃度較難檢測(cè)的樣品中也具有較好的性能。1 nm 附近的測(cè)量具有挑戰(zhàn)性，需要仔細(xì)的樣品制備。2本技術(shù)說(shuō)明描述了使用蔗糖和樣品在 1 nm 或以下進(jìn)行的測(cè)量。注意：1 nm 附近的最佳 Nicomp 性能通常需要 35 mW 激光器和 APD 探測(cè)器。

2 材料

蔗糖（圖 1）購(gòu)自 Fisher Chemical，經(jīng)過(guò) ACS 結(jié)晶認(rèn)證，S5-500，批號(hào) 173322，化學(xué)式 C12H22O11，分子量 = 342.2965 g/mol。使用過(guò)濾的去離子水制備 10% 體積的蔗糖溶液。

圖1 蔗糖分子

所有測(cè)量均使用配置有 35 mW 激光二極管和 APD 檢測(cè)器的 Nicomp Z3000 DLS 粒度分析儀（圖 2）進(jìn)行。

圖 2. Nicomp Z3000 DLS 系統(tǒng)

3 儀器設(shè)置

本研究中使用的典型測(cè)量設(shè)置如圖 3 所示。

圖 3. Nicomp 測(cè)量設(shè)置

注：所用粘度數(shù)據(jù)為 10% 蔗糖 1.172 cP。非稀釋測(cè)量的準(zhǔn)確 DLS 結(jié)果需要準(zhǔn)確的粘度值。

4 結(jié)果：高斯分布

 10% 蔗糖的高斯強(qiáng)度和體積結(jié)果3如圖 4 所示。

圖 4. 10% 蔗糖的強(qiáng)度和體積高斯結(jié)果 

5 結(jié)果：NICOMP

Nicomp 結(jié)果基于優(yōu)化用于解析多模態(tài)分布的非負(fù)最小二乘算法。本研究中的所有結(jié)果均產(chǎn)生高卡方值3，表明存在多種模式。10% 蔗糖的 Nicomp 強(qiáng)度結(jié)果如圖 5 所示。

圖 5. 10% 蔗糖的強(qiáng)度 Nicomp 結(jié)果圖 5. 10% 蔗糖的強(qiáng)度 Nicomp 結(jié)果

6 結(jié)論

Nicomp DLS 系統(tǒng)完全能夠測(cè)量低至 1 nm 及以下的尺寸，支持 0.3 nm 的較低尺寸規(guī)格。其他已發(fā)表的文獻(xiàn)4中也報(bào)道了約 100 – 200 nm 處較大的第二個(gè)峰，并且被認(rèn)為是來(lái)自原材料和加工過(guò)程的雜質(zhì)。