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Particle Sizing Systems

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單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）的簡介

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的尺寸和濃度的通用技術(shù)。在SPOS技術(shù)中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)樣品池，在激光光源的照射下，進(jìn)行粒子間的相互阻擋或者散射。（圖1）而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關(guān)系的，利用脈沖幅度分析器和校準(zhǔn)曲線便可以得到懸浮粒子的濃度和粒子大小的分布。

圖1： LE 400-05 SPOS傳感器

激光衍射的介紹

在同時測量樣品中的所有粒子時，SPOS技術(shù)和激光衍射技術(shù)形成了鮮明的對比。（圖2）

激光衍射的儀器通過集合技術(shù)來完成粒徑的分析，例如激光衍射在精確度和分辨率上的固有限制是由于原始檢測到的信號是通過數(shù)學(xué)模型的轉(zhuǎn)換估計出粒子大小的分布。

圖2：激光衍射光路

激光衍射結(jié)果的影響因素：

在激光衍射系統(tǒng)中，多個探測器收集到的散射光利用算法將散射光轉(zhuǎn)換成粒子大小。影響計算結(jié)果相互關(guān)聯(lián)的因素包括：

?  光學(xué)設(shè)計

?  算法；夫瑯禾費(fèi)衍射或者米氏散射理論

?  樣品/分散介質(zhì)的折射率

一篇文獻(xiàn)【5】通過控制PIDs檢測器的開關(guān)以及夫瑯禾費(fèi)與Mie理論的不同解釋了光學(xué)和算法對計算結(jié)果的影響，參見圖3。

圖3：光學(xué)模型和算法模型的影響

同篇文獻(xiàn)隨后展示了六種不同的計算結(jié)果，并解釋了折射率（RI）對實驗結(jié)果的影響，參見圖4。

圖4：折光率對計算結(jié)果的影響

通過不同的折光率對實驗結(jié)果的巨大影響，便很容易理解為什么有些用戶為了追求最佳結(jié)果而對折光率有很大的要求。

實驗

有一項通過流行激光衍射儀開展的研究，其所有的樣本全是由一位20多年經(jīng)驗的專家制備的。第一個樣本是用于微電子工業(yè)中二氧化硅研磨液。圖5是，樣品被測試一次，利用夫瑯禾費(fèi)（紅色）和米氏理論（綠色）得到的實驗結(jié)果。

圖5:夫瑯禾費(fèi)和米氏理論的運(yùn)算結(jié)果

激光衍射儀的結(jié)果如圖6所示。綠色是折光率為1.78的結(jié)果，紅色是折光率為1.59的結(jié)果。

圖6：混入1μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的氧化鋁研磨液

測試的結(jié)果如圖7所示：

圖7：氧化鋁研磨液的計算結(jié)果

1μm峰高值出的折光率為1.78，而它的殘差值（8.423%）要大于折光率為1.59時的殘差值（5.023%）。

這個例子試圖描述激光衍射技術(shù)在使用過程中遇到的挑戰(zhàn)，算法模型和折光率的選擇對于最終結(jié)果的影響至關(guān)重要。但是對于折光率的選擇以及利用殘差計算來驗證選擇的過程并不是一種直截了當(dāng)?shù)姆绞健?/p>

尾端分布的靈敏度

如SPOS這樣一次測一個粒子的顆粒計數(shù)技術(shù)，其本身所具有的分辨率要比那些像激光衍射技術(shù)那樣的總體光散射技術(shù)的分辨率要高。理論上，如果樣品池中只有一個粒子，那它整體通過SPOS傳感器時就會被發(fā)現(xiàn)并測出一個粒子數(shù)。而激光衍射是永遠(yuǎn)也不能發(fā)現(xiàn)這個粒子的。接下來，我們進(jìn)行一系列實驗來比較兩種技術(shù)對于已知的尾端粒子比主峰大的分辨能力。

Accusizer結(jié)果

往250ml 二氧化硅研磨液中加入3.4μL 1μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子利用SPOS技術(shù)測量其結(jié)果。使用Accusizer Mini FX測試其樣品，圖8為測試結(jié)果。測試結(jié)果不僅出現(xiàn)最高峰，而且在真實值附件也出現(xiàn)了一個上升的趨勢。

圖8：利用Accusizer SPOS技術(shù)測試的二氧化硅研磨液的結(jié)果

激光衍射結(jié)果

用相同的二氧化硅研磨液和1μm標(biāo)準(zhǔn)粒子相互混合，使其濃度達(dá)到激光衍射儀首次出現(xiàn)尾端分布。向250mL的研磨液中加入177μL的標(biāo)準(zhǔn)粒子仍沒有出現(xiàn)尾端分布。參加圖9

圖9：加入177μL標(biāo)準(zhǔn)粒子的250mL研磨液的激光衍射儀結(jié)果

為了明顯看見尖峰，增加標(biāo)準(zhǔn)粒子的體積同時，并且將研磨液的體積大大減少到4mL，最終結(jié)果是往4.3mL的研磨液中加入了360μL的標(biāo)準(zhǔn)粒子。結(jié)果如圖10所示。

圖10：加入360μL標(biāo)準(zhǔn)粒子的4.3mL研磨液的激光衍射儀結(jié)果

通過實驗結(jié)果對比這兩種技術(shù)，Accusizer SPOS系統(tǒng)對于尾端分布的靈敏度是激光衍射技術(shù)的600倍。

0.0034/250 = .0000136

0.36/4.3 = 0.0837

0.0837/.000136 = 615.44

折光率的影響：

由圖10的結(jié)果再利用最小殘差值計算得到的最佳折光率。三種計算結(jié)果如圖11所示。

圖11：二氧化硅研磨液的計算結(jié)果

殘值和結(jié)果的準(zhǔn)確性在預(yù)期趨勢上出現(xiàn)相反的關(guān)系；越高的殘值其結(jié)果偏離的越大。

分布寬度：

另一種定義分辨率的方式是通過對比計算結(jié)果與預(yù)期值的分布的寬度。計算結(jié)果分布的越寬，它的分辨率越低。為了調(diào)查這兩種技術(shù)測試樣品的分辨率高低，我們分別用激光衍射儀和Accusizer測試了通過直徑45μm的篩孔的樣品。結(jié)果如圖12所示。分布較窄的綠線的是Accusizer 測試結(jié)果，而分布較寬的紅線是激光衍射儀的測試結(jié)果，它的分布范圍較寬還包含了大于100μm的不存在的粒子。

圖12：SPOS和激光衍射測量濾篩樣品的結(jié)果

結(jié)論：

搭載SPOS技術(shù)的PSS Acccusizer 所有的設(shè)備在測量粒子尺寸和濃度上都具有較高的分辨率和準(zhǔn)確度。對于尾端分布的分辨率和靈敏度來說，要優(yōu)于激光衍射法。

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