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        選點(diǎn)范圍對(duì)炭黑樣品比表面及外比表面的影響研究

        選點(diǎn)范圍對(duì)炭黑樣品比表面及外比表面的影響研究
        精微高博  2020-12-24  |  閱讀:1618

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         1前言

        炭黑(Carbon Black)是由烴類化合物經(jīng)不完全燃燒或熱裂解生成,主要用于橡膠補(bǔ)強(qiáng),目前全世界炭黑消耗量的90%以上用于橡膠工業(yè)。在橡膠基體中引入炭黑能夠顯著提高橡膠制品的機(jī)械性能,如增加硬度、拉伸強(qiáng)度和耐磨性等,改善膠料的加工工藝性能,及降低成本。目前,炭黑仍是橡膠工業(yè)中最重要的補(bǔ)強(qiáng)填充劑,而炭黑的比表面積是影響橡膠制品補(bǔ)強(qiáng)性能非常重要的因素之一[1]。

        通常炭黑的比表面積又分為內(nèi)比表面積和外比表面積,炭黑的外比表面積是一個(gè)特定的概念,炭黑的補(bǔ)強(qiáng)作用必須通過對(duì)橡膠分子鏈的結(jié)合才能實(shí)現(xiàn),但當(dāng)炭黑表面的孔很小時(shí),橡膠分子進(jìn)不去,這部分孔的內(nèi)表面不起補(bǔ)強(qiáng)作用,應(yīng)予扣除,因此把扣除橡膠分子進(jìn)不去的那些小孔(孔徑大約≤2nm)的內(nèi)表面后的表面積稱為外表面積。本文旨在研究不同的選點(diǎn)范圍對(duì)炭黑樣品的比表面和外比表面積大小的影響。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        測(cè)試方法:氮吸附法,具體參照GB/T 10722-2014“炭黑總表面積和外表面積的測(cè)定氮吸附法”標(biāo)準(zhǔn)[2];

        測(cè)試儀器:BK400A。

        氮吸附表面積(nitrogen surface area)簡(jiǎn)稱NSA,按BET理論計(jì)算得到炭黑的總表面積。

        統(tǒng)計(jì)吸附層厚度表面積(statistical thickness surface area)簡(jiǎn)稱STSA,由de Boer理論和炭黑模型計(jì)算得炭黑的外表面積。

        2.1 選點(diǎn)范圍對(duì)比表面積的影響

        1列舉了四種由“全國橡標(biāo)委炭黑分委會(huì)”發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑SRB-8的比表面積和外比表面積參考值,分別是A8、C8、E8G8,具體數(shù)值詳見表1。

         

        標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑8#SRB-8)文獻(xiàn)值

        RSB

        品種

        NSA

        m2/g

        STSA

        (m2/g)

        A8

        N326

        76.2

        76.7

        74.93-77.55

        75.58-77.91

        C8

        HS-Tread

        126.3

        115.9

        124.72-127.92

        114.40-117.46

        E8

        N660

        36.5

        35.6

        35.88-37.14

        34.6-36.61

        G8

        N990

        9.1

        8.4

        8.74-9.46

        7.80-9.00

         

        相對(duì)壓強(qiáng)范圍的確定

        試樣表面積范圍

        相對(duì)壓強(qiáng)范圍

        ≤100 m2/g的炭黑

        0.1-0.3

        100<表面積<130 m2/g的炭黑

        0.05-0.2

        表面積≥130 m2/g的炭黑

        0.05-0.1

        白炭黑

        0.05-0.2

         

        2是“GB/T 10722-2014標(biāo)準(zhǔn)中給出的炭黑和白炭黑比表面范圍,與所對(duì)應(yīng)的合適的相對(duì)壓強(qiáng)范圍。

         

        3標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑8#SRB-8NSA實(shí)測(cè)值

        樣品名稱

        BET

        選點(diǎn)范圍

        NSAm2/g

        重復(fù)性/%

        BET

        選點(diǎn)范圍

        NSAm2/g

        重復(fù)性/%

        A8-1

        0.05-0.3

        76.176

        0.99997

        0.1-0.3

        76.621

        0.99998

        A8-2

        75.946

        0.99997

        76.354

        0.99999

        C8-1

        0.05-0.3

        126.564

        0.99999

        0.05-0.2

        126.667

        1.00000

        C8-2

        126.273

        0.99999

        126.334

        1.00000

        E8-1

        0.05-0.3

        36.907

        0.99998

        0.1-0.3

        37.062

        1.00000

        E8-2

        36.248

        0.99998

        36.386

        1.00000

        G8-1

        0.05-0.3

        9.146

        0.99997

        0.1-0.3

        9.110

        0.99994

        G8-2

        9.016

        0.99998

        8.999

        0.99997

         

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        1不同選點(diǎn)對(duì)四種標(biāo)準(zhǔn)炭黑的實(shí)測(cè)值影響

         

        3A8、C8E8G8四種炭黑標(biāo)樣,分別在P/P0:0.05-0.3和“GB/T 10722-2014”規(guī)定的相對(duì)壓強(qiáng)范圍下計(jì)算的比表面積。整體來看,除G8外,使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的選點(diǎn)范圍得到的線性相關(guān)系數(shù)Cc略高于常規(guī)選點(diǎn),但均滿足比表面測(cè)試要求的Cc0.9999。如圖1所示,以標(biāo)準(zhǔn)炭黑文獻(xiàn)值中的比表面范圍為縱坐標(biāo),可以非常明了地觀察到這4組標(biāo)樣(8個(gè)樣品)的比表面積均在文獻(xiàn)值規(guī)定的范圍內(nèi)。

        綜上所述,常規(guī)的BET選點(diǎn)范圍與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相對(duì)壓強(qiáng)范圍所得到的NSA均滿足測(cè)試要求,用戶可根據(jù)需要,自行選擇。

        同樣地,表4顯示了測(cè)試的另外7組炭黑樣品,在P/P0:0.05-0.3和“GB/T 10722-2014”規(guī)定的相對(duì)壓強(qiáng)范圍下計(jì)算的比表面積。整體來看,除N234之外,使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的選點(diǎn)范圍得到的Cc略高于常規(guī)選點(diǎn)范圍,但均滿足測(cè)試要求,且測(cè)試結(jié)果相差不大。

        4某客戶炭黑樣品的比表面積實(shí)測(cè)值

        樣品名稱

        BET

        選點(diǎn)范圍

        NSAm2/g

        Cc

        BET

        選點(diǎn)范圍

        NSAm2/g

        Cc

        N115

        0.05-0.3

        137.607

        0.99999

        0.05-0.1

        137.570

        1.00000

        N134

        138.111

        0.99999

        0.05-0.1

        135.734

        0.99999

        N234

        120.981

        0.99999

        0.05-0.2

        120.546

        0.99998

        N326

        78.102

        0.99997

        0.1-0.3

        78.644

        0.99999

        N339

        87.575

        0.99999

        0.1-0.3

        87.788

        0.99999

        N550

        39.001

        0.99997

        0.1-0.3

        39.233

        0.99999

        N660

        34.874

        0.99998

        0.1-0.3

        35.020

        1.00000

         

        2.2 選點(diǎn)范圍對(duì)外表面積的影響

        STP條件下每克試樣吸附的氮?dú)怏w積(Va)與統(tǒng)計(jì)吸附層厚度(t)的函數(shù)關(guān)系作圖來測(cè)定炭黑的STSA。

        Va(在STP條件下,mL/g)為y軸(縱坐標(biāo)),t10-10m)為x軸(橫坐標(biāo))作Va-t圖,按下式計(jì)算t

        t=0.88(p/p0)2+6.45(p/p0)+2.98

        國家標(biāo)準(zhǔn)“GB/T 10722-2014炭黑總表面積和外表面積的測(cè)定氮吸附法”、美國標(biāo)準(zhǔn)“ASTM D6556-14 Standard Test Method for Carbon Black—Total and External Surface Area by Nitrogen Adsorption”和歐盟標(biāo)準(zhǔn)“ISO 18852-2015 Rubber compounding ingredients-Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)”標(biāo)準(zhǔn)[2-4]都規(guī)定了統(tǒng)計(jì)吸附層厚度(t)取p/p00.2-0.5范圍內(nèi)的數(shù)據(jù),即t的范圍是0.43-0.65

        GB/T 10722-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,統(tǒng)計(jì)吸附層厚度表面積SSTSA,重復(fù)性:兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之差不大于平均值的3.49%,再現(xiàn)性:兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之差不大于平均值的6.87%。 

        5標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑8#SRB-8STSA實(shí)測(cè)值

        樣品名稱

        T:0.43-0.65

        T:0.35-0.55

        T:0.35-0.65

        STSAm2/g

        重復(fù)性/%

        STSAm2/g

        重復(fù)性/%

        STSAm2/g

        重復(fù)性/%

        C8-1

        125.045

        1.898

        115.229

        0.145

        120.874

        1.050

        C8-2

        124.855

        1.860

        114.873

        0.223

        120.617

        0.997

        E8-1

        38.898

        2.213

        36.468

        0.602

        37.901

        1.565

        E8-2

        38.092

        1.691

        35.709

        0.076

        37.088

        1.024

         

        5顯示了在不同t圖選點(diǎn)范圍內(nèi),C8E8炭黑標(biāo)樣的SSTSA數(shù)據(jù)。重復(fù)性是以對(duì)應(yīng)標(biāo)樣SSTSA的中值為參考,雖然在不同t圖選點(diǎn)范圍內(nèi)計(jì)算的重復(fù)性均滿足GB/T 10722-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性要求,但當(dāng)t=0.35-0.55時(shí),樣品的SSTSA重復(fù)性最好;并且在三組選點(diǎn)范圍內(nèi),只有t=0.35-0.55時(shí),標(biāo)樣的SSTSA符合標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑8#SRB-8)文獻(xiàn)值提供的范圍,詳見表1。

        綜上所述,按照國標(biāo)等要求的吸附層厚度t0.43-0.65)所得到的SSTSA與標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑SRB-8提供的SSTSA不吻合。以C8-1為例,不同的t圖選點(diǎn)所得到的SSTSA差值可高達(dá)8.5%,說明t的范圍對(duì)炭黑樣品的外比表面影響很大,所以用戶需要根據(jù)自家產(chǎn)品的要求,確定合適的吸附層厚度(t)范圍。

         

        6某客戶炭黑樣品的外比表面積實(shí)測(cè)值

        樣品名稱

        STSAm2/g

        T:0.43-0.65

        T:0.35-0.55

        T:0.35-0.65

        N115

        134.979

        124.316

        129.739

        N134

        136.898

        130.137

        135.160

        N234

        122.761

        115.094

        119.189

        N326

        85.337

        78.230

        82.246

        N339

        90.712

        84.366

        87.575

        N550

        41.110

        38.756

        40.023

        N660

        36.532

        34.314

        35.590

        6顯示了測(cè)試的另外7組炭黑樣品,在“t=0.43-0.65”、“t=0.35-0.55”和“t=0.35-0.65”不同的t圖選點(diǎn)范圍內(nèi)測(cè)得的SSTSA。結(jié)果與表5中炭黑標(biāo)樣的測(cè)試結(jié)果相互印證,t圖范圍不同,得到的外比表面有明顯差別,同樣說明了t的選點(diǎn)對(duì)炭黑樣品的外比表面有很大影響。

        3小結(jié)

        對(duì)比表面積而言,常規(guī)的BET選點(diǎn)范圍(P/P0=0.05-0.3)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相對(duì)壓強(qiáng)范圍所得到的標(biāo)準(zhǔn)炭黑(SRB8NSA均滿足測(cè)試要求,結(jié)果相差不高于0.6%。

        對(duì)外比表面積而言,按照國標(biāo)等要求的吸附層厚度t0.43-0.65)所得到的SSTSA與標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑SRB-8提供的SSTSA不一致。炭黑標(biāo)樣與客戶炭黑樣品均表明了t的范圍對(duì)炭黑樣品的外比表面影響有較大影響,所以用戶需要根據(jù)自家產(chǎn)品的要求,確定合適的吸附層厚度(t)范圍。

        4參考文獻(xiàn)

        [1]甘順昌高填充炭黑/天然橡膠混煉膠及其凝膠的非線性黏彈行為研究[D].浙江大學(xué),2016.

        [2]GB/T 10722-2014,炭黑總表面積和外表面積的測(cè)定氮吸附法[S].

        [3]ASTM D6556-14,Standard Test Method for Carbon Black—Total and External Surface  Area by Nitrogen Adsorption[S].

        [4]ISO 18852-2015,Rubber compounding ingredients-Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA) [S].

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