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        三元材料比表面測(cè)試方法及對(duì)比數(shù)據(jù)分析

        三元材料比表面測(cè)試方法及對(duì)比數(shù)據(jù)分析
        精微高博  2020-12-24  |  閱讀:3802

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        前言

        當(dāng)今社會(huì),新能源行業(yè)快速發(fā)展,牽動(dòng)電池行業(yè)也初步進(jìn)入了革新的浪潮。鋰電池是目前為止受關(guān)注程度最高的一類新型電池,其具備電壓高、比能量、儲(chǔ)存壽命長(zhǎng)、高低溫性能穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn),但其相對(duì)較低的性價(jià)比和安全性也一直為人所詬病。在鋰離子電池中,正極材料的性能直接影響到電池的性能,其成本的控制也決定電池成本高低。所以,尋找更高性能與性價(jià)比的電極材料早已成為了鋰電池更新?lián)Q代的重中之重。

        三元材料現(xiàn)在正作為取代鈷酸鋰正極的研究熱點(diǎn),安全性高的優(yōu)點(diǎn)一直為大眾所看好。在動(dòng)力電池方面,需要考慮到續(xù)航時(shí)長(zhǎng),做到較高的功率和能量密度。想要達(dá)到這些要求,就必須要提高三元材料的比表面積,而三元材料的比表面一般與其前驅(qū)體的比表面成正比。所以,本文將就如何提高三元材料及前驅(qū)體的比表面測(cè)試精度展開討論。

        本文實(shí)驗(yàn)所用儀器均為精微高博比表面儀。精微高博比表面儀分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種原理。靜態(tài)比表面儀主要有高重復(fù)性及高精確度的孔徑分析的特點(diǎn);動(dòng)態(tài)比表面儀在保證了高度重復(fù)的同時(shí),更偏重了多站同時(shí)測(cè)試的高效。本文所應(yīng)用的為JW-BK100CJW-DX,所舉測(cè)試方法對(duì)于精微高博的動(dòng)態(tài)、靜態(tài)儀器均適用。

        一、測(cè)試方法

        在測(cè)試三元材料比表面時(shí),我們首先要取樣,這就要考慮到樣品的特性。電池中應(yīng)用的三元材料是由LiCoO2、LiNiO2LiMnO2三種材料混合而成,主要考慮到Ni、CoMn之間存在明顯的協(xié)同效應(yīng),所以要以不同的配比來綜合了這三種材料的優(yōu)點(diǎn)。所以,不論是從產(chǎn)品質(zhì)量的角度還是自身的研發(fā)出發(fā),我們都應(yīng)考慮樣品在生產(chǎn)時(shí)的混合程度是否能夠達(dá)到要求;準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)時(shí),是否多點(diǎn)取樣。只有在規(guī)避了生產(chǎn)流程的誤差風(fēng)險(xiǎn)后,我們才能以實(shí)測(cè)值為據(jù)來改善樣品的生產(chǎn)工藝及配比,進(jìn)而研發(fā)出目標(biāo)產(chǎn)物。

        第二步,盡可能的精確稱樣量。在排除了樣品可能有的車間生產(chǎn)的誤差后,我們需要通過對(duì)工藝流程對(duì)比、條件控制差異和產(chǎn)物等進(jìn)行初步分析,對(duì)樣品的比表面積做出大概的預(yù)估。比表面積越大,稱樣量越小,反之,比表面積越小,稱樣量越大。BET方程為線性方程,只有稱樣量合適,實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)的線性越高,數(shù)據(jù)的線性越接近1,其數(shù)據(jù)就越符合BET方程,換言之,線性越接近1,所得的BET比表面積就越準(zhǔn)確。通過一定的實(shí)驗(yàn)積累,可知的三元材料的比表面積普遍較小,所以建議在做靜態(tài)實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量稱10g以上的樣品,如能裝滿樣品管下端就盡量振實(shí)、裝滿;動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)盡量稱7g以上,如能裝滿動(dòng)態(tài)樣品管就盡量多裝,但需注意要振實(shí)樣品,務(wù)必要留出空隙,供實(shí)驗(yàn)氣體通過。

        第三步,確定預(yù)處理方案。由于空氣中含有大量水分和混雜氣體,樣品又難免會(huì)接觸到空氣,水汽與樣品表面生成的氫鍵在常溫情況下極難斷除,所以在實(shí)驗(yàn)開始前先對(duì)樣品進(jìn)行至少100℃的加熱和抽真空的預(yù)處理非常必要。由于三元材料的耐熱性普遍較差,所以加熱溫度一般不高于110℃。需要特殊注意的是,靜態(tài)實(shí)驗(yàn)預(yù)處理順序通常是先加熱20min后再抽真空,但應(yīng)用這個(gè)順序來處理三元前驅(qū)體的話,前驅(qū)體樣品易被氧化。因此,在測(cè)試三元前驅(qū)體的比表面時(shí),預(yù)處理應(yīng)該先抽真空,抽真空至0.1KPa后,充氮?dú)庵?/span>80KPa作保護(hù)氣,然后抽真空到20Pa以下后,再加熱,盡可能避免氧氣殘留。為了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確性,在準(zhǔn)備靜態(tài)實(shí)驗(yàn)時(shí),避免在預(yù)處理站進(jìn)行三元前驅(qū)體的預(yù)處理,建議直接在分析站預(yù)處理與實(shí)驗(yàn)。

        由于稱樣量較大,為了保護(hù)儀器管路和確保復(fù)核失水后樣品質(zhì)量準(zhǔn)確,實(shí)驗(yàn)設(shè)置中不要選擇“液氮杯自動(dòng)下降”,最終試驗(yàn)結(jié)束后,要先充氣,再選擇抽真空和下降液氮杯。

        樣品管恢復(fù)室溫后,務(wù)必要復(fù)核失水后參與實(shí)驗(yàn)的樣品質(zhì)量。一方面,核算出真正參與實(shí)驗(yàn)的樣品的質(zhì)量可以使實(shí)驗(yàn)值更加精準(zhǔn);另一方面,通過計(jì)算和對(duì)比處理樣品前后的差值,我們可以進(jìn)行樣品工藝的影響因子分析,篩選出最佳的工藝組合,有助于相關(guān)研發(fā)部門進(jìn)行工藝流程的改進(jìn)。

        二、數(shù)據(jù)分析

        任選三個(gè)三元材料樣品,預(yù)處理110℃真空脫氣1h,按上述測(cè)試流程進(jìn)行比表面積測(cè)試實(shí)驗(yàn)并測(cè)重復(fù)性,所得結(jié)果如下表所示:

        三元材料比表面對(duì)比數(shù)據(jù)

         

        儀器類型

        實(shí)驗(yàn)次數(shù)

        1號(hào)

        2號(hào)

        3號(hào)

        動(dòng)態(tài)

        1

        0.181

        0.394

        0.121

        2

        0.182

        0.410

        0.114

        3

        0.192

        0.401

        0.120

        4

        0.166

        0.401

        0.120

        5

        0.165

        0.385

        0.130

        6

        0.177

        0.382

        0.112

        7

        0.180

        0.399

        0.125

        8

        0.185

        0.402

        0.108

        平均值

        0.17850

        0.39675

        0.11875

        標(biāo)準(zhǔn)差

        0.00915

        0.00932

        0.00715

        靜態(tài)

        1

        0.162

        0.390

        0.111

        2

        0.158

        0.379

        0.105

        3

        0.158

        0.384

        0.104

        4

        0.159

        0.385

        0.110

        5

        0.155

        0.388

        0.101

        6

        0.154

        0.392

        0.108

        7

        0.154

        0.386

        0.103

        8

        0.153

        0.387

        0.112

        平均值

        0.15663

        0.38637

        0.10675

        標(biāo)準(zhǔn)差

        0.00311

        0.00396

        0.00406

        總平均值

        0.16756

        0.39156

        0.11275

        總標(biāo)準(zhǔn)差

        0.01308

        0.00875

        0.00836


        由于比表面積與其他物理量存在差異性,微觀孔徑等參數(shù)難以直接精確計(jì)算,相較而言沒有絕對(duì)值,通常情況下都是以一定范圍或是波動(dòng)百分比計(jì)。因此我們無法就實(shí)測(cè)數(shù)值做直接對(duì)比和判定,但根據(jù)平均值及波動(dòng)方差進(jìn)行分析,可得出樣品和儀器的雙向情況。本文實(shí)驗(yàn)所用儀器均為精微高博制造,儀器性能穩(wěn)定,經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試均已合格出廠。去除實(shí)驗(yàn)儀器本身的影響因素后,我們可就此樣品的取樣情況、比表面積范圍及樣品檢測(cè)的不確定度展開探討。

        11.png

        三元材料比表面的單值圖

         

        從樣品方面考校,由圖1單值圖可以看出:同種檢測(cè)原理下,同種樣品的比表面數(shù)值較集中,可視作取樣手法正確或所取樣品已充分混合。

        12.png

         

        三元材料比表面的區(qū)間圖(均值的95%置信區(qū)間)

        由圖2的區(qū)間圖我們可以看出:當(dāng)置信區(qū)間取為95%時(shí),樣品的比表面積數(shù)值均落于區(qū)間內(nèi),甚至靜態(tài)法儀器較之動(dòng)態(tài)法更為集中且趨近于平均值。

        從儀器特性的應(yīng)用角度考慮,動(dòng)態(tài)儀器適用于質(zhì)量控制部門來料檢測(cè),四站同時(shí)實(shí)驗(yàn),準(zhǔn)確度與高效兼具;而靜態(tài)儀器則更適合研發(fā)部門進(jìn)行針對(duì)性研究,如混料特性及比表面對(duì)比、比例篩選等實(shí)驗(yàn)。高精確度的分析站不僅可以完成比表面分析,還可以測(cè)試孔徑,通過選擇不同的數(shù)據(jù)模型,應(yīng)用范圍更廣,可獲取數(shù)據(jù)更多。

        從實(shí)驗(yàn)的角度分析,建議三元前驅(qū)體材料選擇靜態(tài)儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn),出于滿足材料對(duì)于真空度的要求,直接在分析站上預(yù)處理及實(shí)驗(yàn)。

         

        精微高博對(duì)外承接樣品比表面及孔徑等測(cè)試項(xiàng)目,在實(shí)驗(yàn)方面積累了大量經(jīng)驗(yàn),尤其在控制實(shí)驗(yàn)不確定度上有較多心得,尤其重視實(shí)驗(yàn)方法的探究、尊重和保護(hù)樣品特性,愿為我國(guó)材料行業(yè)發(fā)展盡綿薄之力。

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