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白炭黑是無(wú)定形二氧化硅。硅的4 價(jià)鍵性使其具有很強(qiáng)的空間成鍵能力,也使得無(wú)定形二氧化硅具有發(fā)達(dá)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。白炭黑粒子的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)以及一次粒子團(tuán)聚形成聚集體過程中形成的毛細(xì)孔道,使其具有豐富的孔結(jié)構(gòu)和較大的表面積。白炭黑的微觀結(jié)構(gòu)是其特殊用途的根本原因。豐富的孔結(jié)構(gòu)及較大比表面使其具有很強(qiáng)的吸附、增稠、補(bǔ)強(qiáng)性能、此外化學(xué)穩(wěn)定性高、阻燃和絕緣性能極佳等特性,因此白炭黑廣泛應(yīng)用于橡膠、牙膏、塑料、涂料、飼料、食品、醫(yī)藥、催化等領(lǐng)域。
用氮吸附法測(cè)比表面積、孔容、孔徑是白炭黑性能的主要表征手段。本文主要對(duì)氮吸附法測(cè)定白炭黑比表面積和孔容試驗(yàn)過程及影響因素進(jìn)行研究。
測(cè)試儀器:BK系列
樣品選擇:根據(jù)白炭黑的不同應(yīng)用方向選用四個(gè)方向產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。
結(jié)果與討論
預(yù)處理方式的選擇
相同預(yù)處理溫度105℃、時(shí)間2h時(shí)、不同的處理方式對(duì)白炭黑比表面積影響比較大。從圖中可以看出烘箱和真空原位處理的等溫線類似,只是在低壓區(qū)吸附量真空原位處理比烘箱稍高。但是這對(duì)計(jì)算比表面積的的話影響很大。比如比面積170(復(fù)核質(zhì)量0.1136)和183(復(fù)核質(zhì)量0.1113)是同一樣品的前后兩次測(cè)試,可以看出其失重一直增加。因?yàn)楹嫦漕A(yù)處理的脫出雜質(zhì)的速率較慢,不夠充分,而且主要是脫出附著水。
但是對(duì)于白炭黑,其本身除含附著水外,其吸附中心還會(huì)吸附其他氣體。這些雜質(zhì)氣體雖然不會(huì)像附著水嚴(yán)重影響其失重。但當(dāng)白炭黑的吸附中心被雜質(zhì)氣體占據(jù)時(shí),會(huì)嚴(yán)重白炭黑對(duì)氮?dú)獾奈搅?,使其在低壓區(qū)的吸附量減小,這是因?yàn)楫?dāng)P/P0<0.4時(shí)只是發(fā)生多層吸附,因此吸附中心的數(shù)量嚴(yán)重影響吸附量進(jìn)而影響比表面積數(shù)值。
對(duì)于介孔材料的BET計(jì)算時(shí),P/P0選點(diǎn)范圍為0.05-0.3(GB/T 10722-2014規(guī)定白炭黑選點(diǎn)范圍為0.05-0.2)。由毛細(xì)凝聚理論可知,P/P0約0.4 時(shí),吸附質(zhì)發(fā)生毛細(xì)管凝聚,等溫線迅速上升。從圖中看出該樣品是從P/P0>0.9時(shí)發(fā)生的毛細(xì)凝聚。這時(shí)吸附中心的數(shù)量不會(huì)對(duì)吸附量產(chǎn)生嚴(yán)重的影響,這時(shí)的主要因素是孔容的大小。這也是為什么當(dāng)使用烘箱處理和真空原位處理的比表面積差異比較大,孔容差距不大的原因。
預(yù)處理溫度對(duì)比表面積的影響
為考察預(yù)處理溫度對(duì)白炭黑樣品比表面積和孔容的影響,以105℃2h、120℃2h、160℃2h、180℃2h、200℃2h、250℃2h、300℃2h對(duì)白炭黑樣品進(jìn)行真空原位脫氣。
增加預(yù)處理溫度,導(dǎo)致白炭黑的比表面積增加,主要原因是因?yàn)榘滋亢诒砻婀灿腥N不同羥基:孤立的、未發(fā)生鍵合的自由羥基;距離相近而以氫鍵結(jié)合的締合羥基;連接在同一個(gè)Si 原子上的雙生羥基。自由羥基的存在,白炭黑極易與水分子結(jié)合,吸附大量的水。這種以物理吸附形式存在,即白炭黑表面的自由羥基通過與水分子之間形成氫鍵。此種吸附不牢固,升溫至200℃便可將吸附的水分子脫去。
另一研究表明,對(duì)白炭黑進(jìn)行熱處理時(shí),在170℃左右,氫鍵締合羥基開始脫去,400℃時(shí)可去除約一半締合羥基,750℃時(shí)幾乎檢測(cè)不到締合羥基的存在。而自由羥基則表現(xiàn)出較好的熱穩(wěn)定性,在溫度升至1100℃后,自由羥基才會(huì)完全消失。綜上所述,白炭黑的預(yù)處理溫度應(yīng)該≤160℃,此外在比表面積穩(wěn)定情況下應(yīng)盡可能選擇高的脫氣溫度,以縮減脫氣時(shí)間。因此建議使用160℃對(duì)白炭黑樣品進(jìn)行預(yù)處理。
預(yù)處理溫度對(duì)孔容的影響
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