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差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
利用 DSC 方法，我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變，高分子材料熔融與結(jié)晶過程，藥物的多晶型現(xiàn)象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。
德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與靈活性方面又有新的突破。其測(cè)量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。 根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實(shí)際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時(shí)間常數(shù)僅為 0.6 秒，保證了對(duì)于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究。 |
DSC 204 F1 提供液氮、機(jī)械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機(jī)械冷卻系統(tǒng)，能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測(cè)量溫度范圍。當(dāng)然，如果選用液氮冷卻系統(tǒng)（LN2），則能夠使測(cè)量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180°C 直至 700°C。
其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級(jí)DSC校正，溫度調(diào)制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix®成為今日市場(chǎng)上*為靈活而強(qiáng)大的 DSC 系統(tǒng)之一
溫度范圍：-180 ... 700°C
升溫速率：0 ... 200K/min
降溫速率：0 ... 200K/min
標(biāo)配τ型傳感器，時(shí)間常數(shù)短，峰分離能力佳。
可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線優(yōu)化。
氣密性設(shè)計(jì)，適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。
兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。
壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。
機(jī)械冷卻：600°C ... -85°C。
液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。
自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC（選件）：** 64 個(gè)樣品/參比位，可與分析軟件中的自動(dòng)宏分析功能搭配使用，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量及自動(dòng)分析。
紫外光固化附件（選件）
DSC 204 F1 Phoenix®結(jié)構(gòu)示意圖
DSC 204 F1 Phoenix®的分析操作軟件是基于 MS®Windows®系統(tǒng)的Proteus®軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。
峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
結(jié)晶度計(jì)算。
全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
自動(dòng)基線扣除。
比熱測(cè)試與分析。
BeFlat®：使用多項(xiàng)式擬合，對(duì)不同升溫速率下的基線進(jìn)行擬合扣除。
Tau-R模式: 將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以扣除，能得到更尖銳的 DSC 峰。
TM-DSC（溫度調(diào)制 DSC，可選）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學(xué)）和不可逆熱流（動(dòng)力學(xué)）效應(yīng)。
另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能。
詳見：Proteus®
峰分離軟件
動(dòng)力學(xué)軟件
聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結(jié)晶速率相對(duì)較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測(cè)出其非晶態(tài)部分（Tg 75°C～85°C）和晶態(tài)部分（重結(jié)晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速率對(duì) PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動(dòng)計(jì)算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。
對(duì)各式各樣的材料進(jìn)行比熱測(cè)試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對(duì)某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測(cè)試結(jié)果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果表明平均誤差 < 2%。
本例研究的是光照激活的環(huán)氧樹脂粘合劑的UV固化，其機(jī)理為陽離子聚合反應(yīng)，反應(yīng)速率及反應(yīng)程度與溫度有較大的相關(guān)性。在60s的恒定照射時(shí)間下，較高的反應(yīng)溫度（70°C，紅色的DSC與溫度曲線）會(huì)導(dǎo)致樹脂體系的較高的反應(yīng)活性（固化更快），以及較高的反應(yīng)熱（390 J/g）。在處理雙固化樹脂體系時(shí)，不管是熱固化或是光固化，熟悉這一特性非常重要。
對(duì)于現(xiàn)代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個(gè)獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix®便可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。
在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態(tài)。
在本例中，采用 DSC 204 F1 Phoenix® 對(duì) EVA 薄膜樣品進(jìn)行測(cè)試，樣品質(zhì)量為 7 mg 左右，升溫速率 10 K/min。該測(cè)試在德國聯(lián)邦材料研究與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（BAM）進(jìn)行。
一次升溫時(shí)（藍(lán)色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 -28℃（拐點(diǎn)） ，緊接著是兩個(gè)相連的吸熱峰，吸熱峰值在 50-100℃ 之間。這種熔融現(xiàn)象與樣品厚度呈層狀分布相關(guān)。158℃ 時(shí)的放熱峰為樣品的放熱交聯(lián)反應(yīng)。值得注意的是，樣品的反應(yīng)焓（-14.15 J/g）遠(yuǎn)低于環(huán)氧樹脂（通常介于 -400 J/g 至 -500 J/g 之間）。
二次升溫時(shí)（紅色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與一次升溫幾乎相同。介于 40℃ 至 80℃ 之間的雙吸熱峰轉(zhuǎn)變?yōu)閷捈绶?，峰值溫度?63℃。晶層越厚，熔融溫度越高。因此，單吸熱峰到寬肩峰的轉(zhuǎn)變表明，由于**次熱處理，樣品晶層厚度變薄。二次加熱過程中，沒有出現(xiàn)放熱反應(yīng)峰，說明放熱交聯(lián)反應(yīng)在一次升溫時(shí)已經(jīng)完成。
*感謝柏林聯(lián)邦材料研究與試驗(yàn)研究所（BAM）的 W.Stark 和 M.Jaunich 博士進(jìn)行的測(cè)試和討論。結(jié)果發(fā)表在 Polymer Testing 30 (2011) 236-242 中。
商用EVA薄膜的一次與二次升溫過程
DSC 204 F1 Phoenix®可選配多種冷卻設(shè)備。使用 CC 200 F1（可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式），測(cè)量溫度范圍可在 -180～700°C 之間?；蛘呖蛇x擇密閉循環(huán)的機(jī)械制冷設(shè)備，它是一種高效經(jīng)濟(jì)的冷卻設(shè)施，它的溫度測(cè)量范圍是 -85 ... 600°C?？諝鈮嚎s冷卻則*低可冷卻至室溫。 寬廣的坩堝選擇范圍：耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝，以滿足幾乎所有可能的測(cè)試需求。 配有新型可更換壓頭的坩堝壓機(jī)，兼容標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。 |
專為新型 Concavus 坩堝設(shè)計(jì)的 3in1 樣品盒能為坩堝的運(yùn)輸與儲(chǔ)存提供全面的保護(hù)，且防止由靜電導(dǎo)致的坩堝之間的粘連。每個(gè)盒子都配有樣品標(biāo)簽卡，方便樣品及測(cè)量結(jié)果的存檔，這尤其適用于需要長期保存樣品，定期復(fù)測(cè)的應(yīng)用場(chǎng)合。 |
DSC 204 F1 Phoenix® 配備全新設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC），可用于批量常規(guī)測(cè)試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間（例如在周末無人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試）。 該 ASC 可以處理均勻分布在兩個(gè)可替換式樣品盒上的 192 個(gè)坩堝。可使用多種類型的坩堝，直徑** 8mm，高度** 8mm。ASC 的四針抓手可對(duì)不同的坩堝進(jìn)行處理。為校正與修正測(cè)試考慮，ASC 提供了額外的 12 個(gè)坩堝位的固定進(jìn)樣條。行進(jìn)中的坩堝可被識(shí)別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲(chǔ)存于數(shù)據(jù)庫中。樣品盒上方有自動(dòng)控制的透明盒蓋。合上蓋子后，樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進(jìn)行吹掃。該吹掃氣為針對(duì) ASC 的專門的分路，專用于打開和合上蓋子，其流量已經(jīng)過調(diào)節(jié)優(yōu)化。內(nèi)置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時(shí)執(zhí)行。另可配備可選的扎孔裝置，在測(cè)量之前對(duì)坩堝蓋進(jìn)行扎孔。DSC 系統(tǒng)具有回收槽，用于丟棄坩堝蓋和不可重復(fù)使用的坩堝。也可使用樣品盒進(jìn)行樣品存檔。為了更好地識(shí)別不同的樣品，每一個(gè)樣品盒均有**的序列號(hào)，其上的每一個(gè)樣品位則均有二維的編號(hào)（例如 A5，B2...）。坩堝/坩堝蓋數(shù)據(jù)庫具備托盤識(shí)別功能。該 ASC 系統(tǒng)也可用于新款 TG 209 F1 Libra® 熱重分析儀。 進(jìn)樣器上的每一個(gè)樣品都可單獨(dú)設(shè)置不同的實(shí)驗(yàn)條件和分析標(biāo)注方法，NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設(shè)置向?qū)⒖梢砸龑?dǎo)操作者輕松的完成一系列測(cè)量程序的編制。而且，事先沒有安排的測(cè)試也可以中途插入到已經(jīng)設(shè)好的程序中，非常靈活。 對(duì)于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個(gè)自動(dòng)扎孔裝置，可以設(shè)定在測(cè)量開始前對(duì)密封的坩堝進(jìn)行扎孔。 |
常規(guī)的差示掃描量熱儀（DSC）系統(tǒng)可用于精確測(cè)量材料的熱效應(yīng)。其中大部分熱效應(yīng)來自于熱激發(fā)的反應(yīng)。然而某些加成反應(yīng)、自由基聚合反應(yīng)等也可以通過足夠強(qiáng)度的光輻射激發(fā)。一個(gè)很常見的例子就是光固化材料。這樣的材料在較低的恒溫溫度下，經(jīng)過紫外光照射后在幾秒鐘內(nèi)即可固化。另外，對(duì)于雙組分粘結(jié)劑或涂料來說，固化反應(yīng)往往隨著溫度和光照條件而變化。在類似研究領(lǐng)域，光量熱系統(tǒng)可以大展身手。
硬件
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將傳統(tǒng)的DSC技術(shù)拓展到光量熱領(lǐng)域，可以測(cè)量光輻射樣品引起的熱效應(yīng)。
分析各種材料經(jīng)光輻射引起的反應(yīng)。
測(cè)量光敏聚合物樹脂、涂料、涂層、粘結(jié)劑等的固化過程（交聯(lián)度）。
研究藥品、化妝品和食品中的抗紫外添加劑。
探討溫度、氣氛、紫外光強(qiáng)度、波長、曝光時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響。
測(cè)量牙科復(fù)合材料的反應(yīng)活性及固化時(shí)間。
詳見：Phot-DSC 204 F1 Phoenix®
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