編號：NMJS08924
篇名：分子印跡固相萃取-液液微萃取-氣相色譜法測定魚樣品中痕量環(huán)境激素
作者：操江飛 朱東湖 韋壽蓮 謝春生 陳志勝 姬鴻鶴
關(guān)鍵詞： 分子印跡聚合物 固相萃取 液液微萃取 氣相色譜法 環(huán)境激素 魚
機(jī)構(gòu)： 肇慶學(xué)院環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院 肇慶學(xué)院廣東省環(huán)境健康與資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
摘要： 以題示方法測定魚樣品中痕量的雙酚A(BPA)、苯胺(AN)、二苯胺(DPA)、4-氯-二甲基苯胺(CMAN)、3-氨基酚(3-AP)、苯酚(PH)等6種環(huán)境激素。以雙酚A&苯胺雙模板磁性分子印跡聚合物(D-MIP)為固相萃取劑,甲醇及乙酸混合溶液為洗脫劑,萃取魚樣品中6種環(huán)境激素;乙腈為分散劑,正辛醇為萃取劑,液液微萃取洗脫液,等體積甲醇稀釋萃取液后進(jìn)行氣相色譜檢測。結(jié)果表明,魚樣品經(jīng)處理后基質(zhì)干擾已消除,6種環(huán)境激素能有效分離。對固相萃取及液液微萃取進(jìn)行了條件優(yōu)化,優(yōu)化結(jié)果為:洗脫劑甲醇與乙酸用量為3 mL(V甲醇∶V乙酸=8∶2),洗脫時(shí)間2 min,D-MIP用量30 mg,固相萃取時(shí)間10 min,魚樣品溶液體積50 mL;液液微萃取劑為正辛醇,正辛醇用量90μL,乙腈為分散劑,乙腈用量0.5m L,5 mL10%NaCl溶液,pH=7。在優(yōu)化的條件下,6種環(huán)境激素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.1~50μg/L,檢出限(3S/N)為0.1~0.5 ng/L;對空白鯽魚肉樣品進(jìn)行2個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn),6種環(huán)境激素的回收率為86.1%~92.5%,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)均小于1.8%;方法用于6種魚樣品的分析,只有鯽魚鰓含有BPA 0.1μg/kg,其他均未檢出。此方法將為魚類中環(huán)境激素的含量檢測提供方法依據(jù)。
