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化學(xué)吸附基礎(chǔ)理論（二）

華璞恒創(chuàng) 2022-05-16 | 閱讀：4507

書接上文（化學(xué)吸附基礎(chǔ)理論），在上篇文章中，我們介紹了化學(xué)吸附的分類、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附常使用的吸附氣體和3種定性動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附實(shí)驗(yàn)（TPR、TPD、TPO）簡(jiǎn)介，因此我們對(duì)動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附中的定性分析有了基礎(chǔ)的認(rèn)識(shí)。本文，我們將繼續(xù)對(duì)化學(xué)吸附中的定量分析（脈沖滴定）進(jìn)行介紹。

脈沖滴定能得到什么

負(fù)載型金屬催化劑可應(yīng)用于不同的催化過程，如加氫、脫硫、精細(xì)化學(xué)品或特殊化學(xué)品的合成以及生產(chǎn)過程（例如制藥、顏料等）。負(fù)載型金屬催化劑的重要特性包括活性金屬面積和金屬分散度。活性金屬面積對(duì)催化劑內(nèi)具有催化活性的金屬位進(jìn)行量比，金屬分散度則告訴我們催化劑合成過程中有多少負(fù)載金屬被有效地進(jìn)行了利用。因此，表征催化劑中的活性金屬面積和分散度是非常重要的。脈沖滴定定量分析主要能得到以下結(jié)果：

活性金屬表面積
計(jì)算公式：
A=Vm ? Ax ? S ? Av
其中：
A是活性金屬面積；
Vm是活性氣體的吸附體積；
Ax是金屬原子的橫截面積；
S是金屬-氣體化學(xué)吸附的化學(xué)計(jì)量系數(shù)；
Av是阿伏伽德羅常數(shù)。
平均晶粒尺寸
計(jì)算公式：
d=（L ? 100 ?f）/AD
其中：
d是平均晶粒尺寸；
L是金屬負(fù)載量；
f是形狀因子；
A是活性金屬面積；
D是金屬密度（g/mL）。
金屬分散度
相較于上面的兩個(gè)參數(shù)，金屬分散度受到的關(guān)注更多一些。因?yàn)椋硐肭闆r下貴金屬是均勻的平鋪在載體上，但是實(shí)際上，金屬原子在載體上可能是聚集的狀態(tài)，這時(shí)候位于金屬聚集內(nèi)部的原子不參與表面反應(yīng)，在催化過程中是沒有起到作用的。
計(jì)算公式：
D=（Vm ? S ? M）/（100L）
其中：
D是金屬分散度；
Vm是活性氣體吸附體積；
S是金屬-氣體化學(xué)吸附的化學(xué)計(jì)量系數(shù)；
M是摩爾質(zhì)量；
L是金屬負(fù)載量。

吸附質(zhì)氣體

活性金屬		使用的活性氣體
鉑	Pt	氫氣、一氧化碳
鈀	Pd	一氧化碳
鎳	Ni	氫氣
銀	Ag	氫氣

上表列舉了常見的幾種活性金屬及他們常用的活性氣體。需要注意的是，TPR/TPD/TPO使用的氣體為混合氣體（一定濃度的活性氣體與載氣的混氣），而脈沖滴定使用的活性氣體建議為純氣。

脈沖滴定測(cè)試

與定性分析不同，對(duì)于定量分析來說，我們需要對(duì)樣品吸附的氣體的量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，因此，我們需要一個(gè)非常重要的配件，即Loop環(huán)，也叫定量環(huán)，顧名思義，Loop環(huán)的體積是準(zhǔn)確且已知的。另一個(gè)不同點(diǎn)是，脈沖滴定是在恒定的溫度下進(jìn)行測(cè)試，這個(gè)溫度一般不需要很高，常用的是40℃左右。

脈沖滴定的測(cè)試過程，在恒定溫度下，分別且連續(xù)的向樣品管內(nèi)注入一個(gè)Loop環(huán)體積的活性氣體，用TCD檢測(cè)流過樣品管后反應(yīng)后的剩余氣體量，直至樣品吸附飽和，TCD檢測(cè)出的剩余氣體量等于注入的氣體量，即峰面積穩(wěn)定不再發(fā)生變化，停止測(cè)試。如下圖所示（紅色實(shí)線為實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)）：

屏幕截圖 2022-05-16 211755.jpg

以上圖為例，第一次注射，所有氣體均被吸附（反應(yīng)量為第一個(gè)虛線峰面積）；第二次和第三次注射，部分氣體被吸附，檢測(cè)到部分的剩余量（反應(yīng)量為第二個(gè)和第三個(gè)虛線峰面積）；第四次至第六次，樣品吸附飽和。因此所有的氣體吸附量為3個(gè)虛線峰面積和。因此，再通過公式計(jì)算，即可得到我們需要的特征參數(shù)。

以下是華璞的兩款化學(xué)吸附儀，CM8310(單站化學(xué)吸附儀）和CM8320（雙站化學(xué)吸附儀），均可以實(shí)現(xiàn)上文中提到的測(cè)試。歡迎有興趣的老師跟我們聯(lián)系咨詢。