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PSI-4型測(cè)定儀使用說明書

一、儀器簡(jiǎn)介及應(yīng)用范圍

PSI-4系列為第四代透過法粒度測(cè)定儀，是測(cè)定金屬、非金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的裝置。可廣泛應(yīng)用于粉末冶金、精細(xì)化工、硅酸鹽工業(yè)、食品、制藥、核工業(yè)、以及表面技術(shù)的各種粉末粒度和比表面積的測(cè)定。本儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，儀器有快速計(jì)算板，不需要復(fù)雜計(jì)算，測(cè)定一次只需3~5分鐘。

本儀器運(yùn)用的測(cè)定方法為“張瑞福法”，該方法是測(cè)定金屬及其化合物粉末比表面積和粒度的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB11107-89和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：ISO10070-91，榮獲國(guó)家發(fā)明獎(jiǎng)。

PSI-4A型帶快速計(jì)算板，無(wú)須復(fù)雜計(jì)算，可直接讀出粒徑值，使用操作非常方便。PSI-4B型帶有游標(biāo)卡尺，可精確測(cè)量粉末床的厚度及水柱高度，大大提高了測(cè)量范圍和精度。

二、技術(shù)性能

注：D_k為包絡(luò)比表面粒度，也稱粘性流透過粒度；

D_v為全比表面粒度；Sw為質(zhì)量全比表面積;

     S_k為粉末包絡(luò)比表面積；

     S_v為粉末全比表面積，也稱粉末吸附全比表面積。

工作環(huán)境：    干燥，無(wú)腐蝕，溫度25±12℃，相對(duì)濕度＜80%

電    源：    220ACV，50Hz，20W

外型尺寸：    755×400×260 mm³

凈    重：    12 kg

三、工作原理及結(jié)構(gòu)

本儀器是基于穩(wěn)定空氣流動(dòng)下，氣體透過粉末壓縮床，氣體的透過率受粉末的粒度、形狀和床的有效孔隙度的影響。當(dāng)已知粉末形狀、孔隙度并測(cè)出其透過率時(shí)，就可以計(jì)算出粉末的粒度和各種比表面積。

儀器由空氣泵、干燥器、水柱穩(wěn)壓器、垂直壓力計(jì)、泄氣閥、試樣管、粉末壓縮裝置、試樣管夾緊裝置、U型壓力計(jì)、精密閥、游標(biāo)卡尺和儀器計(jì)算面板等組成。儀器的氣流及測(cè)壓系統(tǒng)如(圖一)。

    空氣由微型氣泵(14)加壓送入系統(tǒng)，泄氣閥(1)和水柱穩(wěn)壓器(13)將過量的空氣排入大氣，垂直壓力計(jì)(12)測(cè)量供氣系統(tǒng)的壓力。調(diào)節(jié)泄氣閥開度和水柱穩(wěn)壓器的液面高度將供氣壓力穩(wěn)定在500mm水柱。

穩(wěn)壓后的少量的空氣經(jīng)干燥器后進(jìn)入試樣管，由U型壓力計(jì)測(cè)得空氣出試樣管后、進(jìn)精密閥前的壓力。空氣*后經(jīng)精密閥排入大氣。

在上述系統(tǒng)中，對(duì)于一定量的粉末，按國(guó)標(biāo)GB11107-89即可求得粒度值：

         D_k=a ………………………（1）

      又：ΔP=50-2H ……………………………………………（2）

       …………………………………………（3）

           ………………………………………………（4）

     可得：D_k=5.34L………………（5）

上列式中：m為粉末的質(zhì)量（克）；ρ_e為粉末物質(zhì)的物性密度或有效密度；ε_p定義為粉末床的孔隙度；α定義為試樣的下料系數(shù)，是粉末質(zhì)量與密度的比值；Δp是空氣透過粉末床試樣的壓力降（厘米水柱）；H為U型壓力計(jì)單根水柱上升高度值（厘米），U型壓力計(jì)是精密等徑管制成，真實(shí)的壓力值應(yīng)為2H厘米水柱；L為試樣（粉末床）厚度，單位為（厘米）；a為儀器常數(shù)5.34，具有量綱（厘米）^1.5，計(jì)算所得D_k值單位為（微米）。

    A、B兩種型號(hào)具有完全相同的氣流系統(tǒng)。不同之處在于粉末床及水柱高度的測(cè)量方法。

PSI-4A型如（圖二）所示：中間的齒輪齒桿（8）的作用是壓縮粉末床和測(cè)量壓力計(jì)中水柱高度。四個(gè)腰圓型孔用來觀察穩(wěn)壓系統(tǒng)的工作情況：左下孔觀察水柱穩(wěn)壓器工作時(shí)的氣泡冒出情況，以3-8（個(gè)/秒）的氣泡冒出速率為宜。左上孔觀察水柱穩(wěn)壓器的水位。右下孔觀察垂直壓力計(jì)的初始值，右上孔觀察開泵后垂直壓力計(jì)的水柱高度值，二者之差才是供氣壓力真實(shí)值。

儀器正面的快速計(jì)算板上圖形意義如下：橫坐標(biāo)表示的是試樣的孔隙度值，縱坐標(biāo)是公制的長(zhǎng)度單位，可度量壓力計(jì)的水柱高度和粉末床的厚度。中間互不相交的曲線簇是不同孔隙度和不同壓力時(shí)的等粒度線，圖形下部和等粒度線相交的粗黑線是試樣（粉末床）厚度線L₀，它的橫坐標(biāo)值是α=1時(shí)不同厚度粉末床對(duì)應(yīng)的孔隙度值，計(jì)算板可左右移動(dòng)。

PSI-4B型外型見（圖三）。與A型相比，少了快速計(jì)算板，多了游標(biāo)卡尺。這樣能更精確的測(cè)量試樣（粉末床）的厚度值和壓力計(jì)水柱高度。

四、儀器的調(diào)試與校準(zhǔn)

    儀器使用前必須進(jìn)行調(diào)試和校準(zhǔn)，兩種型號(hào)基本相同，主要有三項(xiàng)：

 PSI-4A型：調(diào)節(jié)升降齒桿的旋鈕，使齒桿上的指針與計(jì)算板的水平坐標(biāo)基線平齊，此時(shí)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面應(yīng)與齒桿上的指針座平面平齊如（圖四）所示。如不平齊，可先調(diào)節(jié)水位微調(diào)閥（圖二-13）；如仍調(diào)節(jié)不到位，則須對(duì)U型壓力計(jì)進(jìn)行加水（當(dāng)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面低于指針座平面時(shí)）或放水的操作（當(dāng)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面高于指針座平面時(shí)）。加水操作：全部松開微調(diào)閥，將水加入加水小漏斗（圖一-5），再松開流量計(jì)加水閥（圖一-4，圖二-11），慢慢放水入U型管，當(dāng)U型管壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面接近指針座平面時(shí)，關(guān)閉加水閥。放水操作：松開加水閥（圖二-11），用注射器吸出小漏斗內(nèi)多余的水，直至U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面略低于齒桿上的指針座平面平面，關(guān)閉加水閥。*后調(diào)節(jié)微調(diào)閥，即可使U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面與齒桿上的指針座平面平齊。    1、U型壓力計(jì)的校準(zhǔn)

PSI-4B型：U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面應(yīng)與游標(biāo)卡尺游標(biāo)左卡腳上水平面平齊如（圖五）。具體方法與PSI-4A型相同。

    2、氣源壓力的校準(zhǔn)與調(diào)節(jié)：供氣壓力應(yīng)始終保持在500±0.5mm水柱。將水柱穩(wěn)壓器加水至規(guī)定高度，記下垂直壓力計(jì)的初始刻度值（圖三-15）。將空試樣管接入氣流系統(tǒng)如（圖二-14）、（圖三-14）并夾緊。開氣泵，垂直壓力計(jì)水位上升，調(diào)節(jié)泄氣閥（圖二-2），使壓力計(jì)水柱上升500毫米，即達(dá)到（500毫米+初始值），并維持此高度至測(cè)試結(jié)束。測(cè)試過程中，如有變動(dòng)，隨時(shí)調(diào)節(jié)泄氣閥，保持氣源壓力的穩(wěn)定。

    3、精密閥的校準(zhǔn)：將標(biāo)準(zhǔn)管代替試樣管進(jìn)行測(cè)試，氣流穩(wěn)定后，U型壓力計(jì)的讀數(shù)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)管上標(biāo)定的數(shù)值一致：若不一致，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)精密閥（圖二-10），使U型壓力計(jì)的讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)管上標(biāo)定的數(shù)值一致，穩(wěn)定三分鐘不變即可關(guān)泵停止。

五、使用與操作步驟

PSI-4B型

    1、儀器的準(zhǔn)備：對(duì)于經(jīng)常使用的儀器，在使用前須做前一節(jié)中1、2項(xiàng)，即U型壓力計(jì)水平基準(zhǔn)校準(zhǔn)和供氣壓力校準(zhǔn)兩項(xiàng)。第3項(xiàng)只作定期的檢查（一個(gè)星期左右一次，或視使用頻度而定）。儀器調(diào)試好后，停泵侯用。

2、試樣的制備：在千分之一的天平上稱待測(cè)干燥粉末m克，用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中，試管插入橡皮坐上，漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中，然后蓋一片濾紙和多孔塞。稱取粉末的數(shù)量時(shí)，應(yīng)考慮下料系數(shù)α，以求得較高的測(cè)試精度。α取值的原則是：使測(cè)量時(shí)U型壓力計(jì)的水柱高度落在滿量程的1/3~2/3內(nèi)，粉末越粗，α值應(yīng)越大；粉末越細(xì)，α值應(yīng)越小。當(dāng)D_k=1~20微米范圍，α可取值為1~2；當(dāng)D_k=20~120微米范圍，α可取值為2~5，此時(shí)濾紙應(yīng)用針鉆孔5~6個(gè)消除濾紙阻力；當(dāng)D_k=0.5~1微米范圍，α可取值為0.5~1；當(dāng)D_k小于0.5微米時(shí)，α可取值為0.5~0.03。

將裝有被測(cè)粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上，另一頭在齒桿下緊壓，用游標(biāo)卡尺測(cè)出粉末床的厚度L，由此算出試樣的孔隙度

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    3、測(cè)量：將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊（圖三-14），開氣泵，通氣3分鐘，穩(wěn)定后，利用游標(biāo)測(cè)量出U型壓力計(jì)的水柱上升量H。

4、計(jì)算：將已知的α、ε_p、H和L值代入公式（5），即可求得D_k；

粉末粘性流比表面積為（微米）^-1，或（米²/厘米³）。

    停泵開泵重新讀一次，測(cè)量數(shù)據(jù)，兩數(shù)相對(duì)誤差小于3%，就是本次測(cè)試的*終結(jié)果。若大于3%，再重新測(cè)樣，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，測(cè)出試樣的D_k值，*后，三數(shù)據(jù)平均值為試樣結(jié)果。

    若試樣D_k小于0.4微米，通常應(yīng)計(jì)算β值，和δ值。

             ……………………………………（7）

   …………………………（8）

    也可從β值查δ-β曲線（圖六）得到δ，則D_v，S_v為

              D_v=D_k/δ………………………………………（9）

  S_v==……………………………（10）

注意：三次測(cè)量應(yīng)給粉末床加不同壓力，以得到三種不同孔隙度下測(cè)得的粒度值。三值比較起伏應(yīng)不超過3%。報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)指明測(cè)量時(shí)的孔隙度。

D_v是納米級(jí)粉末所須粒度。

PSI-4A型

     1、儀器的準(zhǔn)備：同B型。對(duì)于經(jīng)常使用的儀器，在使用前須做前一節(jié)中1、2項(xiàng)。第3項(xiàng)只作定期的檢查（視使用頻度而定）。儀器調(diào)試好后，停泵侯用。

    2、試樣的制備：下料系數(shù)α取1，即m=ρ_e。在千分之一的天平上稱待測(cè)干燥粉末m克，用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中，試管插入橡皮坐上，漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中，然后蓋一片濾紙和多孔塞。將裝有被測(cè)粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上，另一頭在齒桿下緊壓，移動(dòng)計(jì)算板，找到試樣高度線L₀上與齒桿上的指針針尖等高的點(diǎn)并對(duì)準(zhǔn)，該點(diǎn)的橫坐標(biāo)值即為粉末床的孔隙度ε_p。計(jì)算板保持不動(dòng)。

3、              測(cè)量：將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊如（圖二-14），開氣泵，通氣三分鐘，待U型壓力計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定，調(diào)節(jié)齒桿，使指針座平面與U型壓力計(jì)水面平齊，此時(shí)齒桿指針?biāo)傅牧６戎导礊?/span>D_k。

4、              α≠1時(shí)的測(cè)量：當(dāng)粉末粒度D_k≥20或≤1微米，改變粉末的下料系數(shù)（取α≠1）可提高測(cè)量的精度。此時(shí)，可采用與PSI-4B型相同的計(jì)算法測(cè)量。α取值的原則亦同。利用升降齒桿測(cè)出粉末床的厚度和水柱高度，代入公式（3）、（4）、（5）即可得出D_k。

 粉末粘性流比表面積為：（微米）^-1，或（米²/厘米³）。

六、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)

1、儀器內(nèi)使用的水必須是蒸餾水。

2、經(jīng)常保持儀器清潔，注意不要讓粉末進(jìn)入系統(tǒng)中。

    3、經(jīng)常檢查橡皮管是否有老化、開裂導(dǎo)致的漏氣。如有應(yīng)及時(shí)更換。

4、精密閥校準(zhǔn)后，一般不準(zhǔn)再動(dòng)。如果不小心碰動(dòng)，應(yīng)重新校準(zhǔn)。

5、橡皮和玻璃管道內(nèi)的水柱中不能夾帶氣泡。

    6、儀器干燥劑的檢查與更換：儀器出廠時(shí)以裝好變色硅膠干燥劑在氣路中，正常狀態(tài)硅膠為蘭色，受潮時(shí)變?yōu)榉奂t色。硅膠變紅后，將其從管道中取出，換上干燥硅膠，管道不得泄漏溢氣。原硅膠可在120℃~130℃干燥2~3小時(shí)脫去已吸附的水分后，可反復(fù)多次使用。

附注：儀器附件箱裝有：

試樣管一只，多孔塞兩只，毛刷一把，多孔塞提推桿一條，漏斗一個(gè)，橡皮坐一個(gè)，快速濾紙一盒，標(biāo)準(zhǔn)管一支，金屬勺子一把，注射器一只，軟管一根。