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簡(jiǎn)介

微膠囊化廣泛應(yīng)用于掩蓋氣味、延長(zhǎng)保質(zhì)期、增加存活率或改變理化性質(zhì)的過(guò)程。由于其易于處理、接觸二價(jià)和三價(jià)陽(yáng)離子時(shí)立即凝膠化以及溫和的凝膠條件等優(yōu)點(diǎn)，海藻酸鹽在生物醫(yī)藥、食品和飼料等領(lǐng)域經(jīng)常用于多種封裝應(yīng)用中。通過(guò)將海藻酸鹽滴液滴入 CaCl₂ 浴中，可以輕松制備鈣海藻酸鹽微膠囊。為了提高海藻酸鹽微膠囊及其內(nèi)容物的儲(chǔ)存周期，一個(gè)重要步驟是將它們干燥至低水分含量，可以通過(guò)多種干燥方法，如空氣干燥、烤箱干燥、流化床干燥或冷凍干燥，其中冷凍干燥因其溫和而聞名。有報(bào)道稱(chēng)，從鈣海藻酸鹽珠中去除水分可能會(huì)導(dǎo)致形態(tài)發(fā)生變化，如形狀失真、尺寸不均、機(jī)械強(qiáng)度損失和孔隙率增加。這些缺陷對(duì)于某些應(yīng)用來(lái)說(shuō)是可以接受的，但它們也可能導(dǎo)致外觀不佳和處理困難。在本文中，我們的目標(biāo)是通過(guò)在海藻酸鹽微膠囊中加入淀粉作為固體填料來(lái)改善冷凍干燥的海藻酸鹽微膠囊的物理性質(zhì)。選擇淀粉作為填料材料是因?yàn)樗子讷@得、經(jīng)濟(jì)成本且可食用。

設(shè)備

• 冷凍干燥機(jī) Lyovapor? L-200 Pro, BUCHI

• Lyovapor? 軟件, BUCHI

• 帶有可加熱隔板的干燥室, BUCHI

• 微膠囊造粒儀 B-395 Pro, BUCHI

試劑和耗材

• 食用級(jí)玉米淀粉

• 低粘度海藻酸鈉

• 無(wú)水氯化鈣

• 蒸餾水

（為了安全處理，請(qǐng)注意所有相應(yīng)的MSDS）

實(shí)驗(yàn)步驟

4.1 生產(chǎn)含有淀粉填充劑的藻酸鈣微膠囊

制備 2% 的海藻酸鈉溶液和 0.2M CaCl₂ 溶液。使用手持?jǐn)嚢杵鲗⒌矸鄯稚⒃?nbsp;2% 的海藻酸鈉溶液中。測(cè)試了兩種不同淀粉濃度（15 % W/V 和 20% W/V）的明礬溶液。使用微膠囊造粒儀 B-395 Pro 設(shè)備生產(chǎn)微珠，參數(shù)見(jiàn) 表1。為了防止淀粉粉末沉降，在實(shí)驗(yàn)期間應(yīng)用外部攪拌器保持淀粉-海藻酸鈉溶液均勻。

表1. 微膠囊造粒儀 B-395 Pro 過(guò)程設(shè)置

固化后，海藻酸鈣微膠囊通過(guò)篩分和兩次用蒸餾水沖洗去除額外的 CaCl₂ 。然后將微膠囊轉(zhuǎn)移到金屬托盤(pán)中，在﹣24℃ 下冷凍。

4.2 冷凍干燥含有淀粉填充劑的藻酸鈣微膠囊

將帶有金屬托盤(pán)和擱板的樣品從冰箱取出并轉(zhuǎn)移到 Lyovapor^TM L-200 Pro 冷凍干燥機(jī)中。使用 Lyovapor^TM 軟件編程進(jìn)行初級(jí)和次級(jí)干燥步驟，如 表2 所示。在這個(gè)冷凍干燥過(guò)程中，使用帶有加熱擱板和空氣的干燥室，干燥溫度設(shè)置為 -35℃，總冷凍干燥時(shí)間為 28h。

表2. 使用 Lyovapor^TM L-200 Pro 的參數(shù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

當(dāng)采用冷凍干燥法處理時(shí)，海藻酸鈣微球無(wú)法保持其結(jié)構(gòu)，從而發(fā)生塌陷。這導(dǎo)致了形態(tài)學(xué)上的變化，如形狀失真和不均勻的大?。ㄒ?jiàn) 圖2）。為了提高冷凍干燥微球的質(zhì)量，我們研究了淀粉作為不可溶填料，用作微球的支架。

在微膠囊造粒儀 B-395 Pro 設(shè)備中，海藻酸鈣微球中添加了 15% 和 20% 的淀粉作為填料材料，并成功地生產(chǎn)出來(lái)。如圖3所示，使用 450μm 和 750μm 的噴嘴，分別生產(chǎn)出了直徑約為 900μm 和 1500μm 的微球，海藻酸鈣微球顯示出均勻的球形形態(tài)和光滑的表面。

冷凍干燥后，微球的結(jié)構(gòu)得以保持，如圖3所示。使用 SEM 顯微鏡對(duì)冷凍干燥結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析（見(jiàn)圖4），進(jìn)一步證實(shí)了這一點(diǎn)。添加了15%和20%淀粉的微球冷凍干燥后的尺寸約為 1.2mm 和 1.5mm，如 圖4 所示。微球在 Lyovapor^TM L-200 Pro 設(shè)備中進(jìn)行冷凍干燥后，保持了原有的尺寸和形態(tài)，淀粉顆?？梢栽谖⑶虮砻婢鶆蚍植肌Ｌ盍虾芸赡茉谖⑶騼?nèi)部也呈現(xiàn)均勻分布，因此可以通過(guò)填充間隙和充當(dāng)支撐結(jié)構(gòu)來(lái)強(qiáng)化凝膠網(wǎng)絡(luò) 。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

在本應(yīng)用中，使用了不溶性填料來(lái)改性冷凍干燥海藻酸鈣微球特性。添加淀粉作為填料，能夠在冷凍干燥過(guò)程中保持微球的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)它能夠改善微球的球形度、流動(dòng)性以及視覺(jué)質(zhì)量。這些特性對(duì)于加工、處理和客戶使用都是非常重要的。掃描電子顯微鏡觀察顯示，淀粉顆粒在微球表面的分布均勻，不僅能夠填充海藻酸鹽網(wǎng)絡(luò)的間隙，又能在冷凍干燥過(guò)程中起到骨架作用，并能增強(qiáng)水凝膠結(jié)構(gòu)。可以像對(duì)淀粉一樣也對(duì)其他不溶性填料，如二氧化硅 SiO₂、二氧化鈦 TiO₂ 或微晶纖維素進(jìn)行類(lèi)似的配方設(shè)計(jì)，以增強(qiáng)冷凍干燥微球的結(jié)構(gòu)。這些微球?qū)?lái)作為生物穩(wěn)定劑，用作如封裝活細(xì)胞或酶的載體材料。

參考文獻(xiàn)

1. Chan, E.S; Lee, B. B, et al. Prediction models for shape and size of calcium-alginate microbeads produced through extrusion technique. Journal of Colloid and Interface Science, 2009, 338, 63 – 72.

2. Tal, Y.; van Rijn J., et al. Improvement of structural and mechanical properties of denitrifying alginate beads by freeze-drying. Biotechnology Progress, 1997, 13, 788 – 793.

3. Chan, E.S et al. Effects of starch filler on the physical properties of lyophilized calcium-alginate beads and the viability of encapsulated cells. Carbohydrate Polymers, 2011, 83, 255-232.

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