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在蒸餾過(guò)程中要找到最佳的工藝參數(shù)，需要考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中的能量平衡，如下圖所示。

特別是，設(shè)備不同部分的溫度值與工藝過(guò)程中的能量供給和消耗有關(guān)。

在一定的真空值下，應(yīng)考慮以下因素之間的差異：

• 水浴鍋的加熱溫度和樣品沸點(diǎn)

• 樣品沸點(diǎn)和冷卻媒介溫度

水浴鍋提供溶劑分子從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)所需的能量，水浴鍋溫度與沸點(diǎn)之間的差值決定了熱通量，從而影響蒸餾速率。相反，冷凝器必須耗散蒸汽攜帶的能量，這些能量之前由水浴鍋提供給溶劑分子，這意味著冷凝器的溫度必須低于蒸汽的溫度。冷卻循環(huán)水機(jī)的冷卻功率和水浴鍋的加熱功率應(yīng)與工藝要求相匹配。因此，冷卻媒介、沸點(diǎn)和加熱浴的溫度必須協(xié)調(diào)。

關(guān)于真空值，確認(rèn)壓力是否過(guò)高或過(guò)低的實(shí)用方法是監(jiān)測(cè)冷凝器上的溶劑蒸汽高度，確保冷凝器上部 25% 的空間保持澄清透明，無(wú)蒸汽液滴附著。這個(gè)空隙起到安全冗余的作用，防止壓力波動(dòng)和可能的任何低沸點(diǎn)溶劑的影響。

為了幫助判斷這一過(guò)程，可以考慮以下幾點(diǎn)：

• 如果泵一直處于工作狀態(tài)，則供應(yīng)的能量和消耗的能量很可能不匹配，這表明蒸餾速度可能過(guò)快，在這種情況下，應(yīng)降低蒸餾速度

• 如果冷凝器中的冷凝蒸汽液滴位過(guò)低（低于約  75%），則表明蒸餾速度太慢，可以提高蒸餾速度

多種因素會(huì)影響最佳蒸餾溫度，其中最重要的是被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì)。德?tīng)査?20 規(guī)則有助于選擇正確的溫度設(shè)置，該規(guī)則指的是冷卻溫度與沸騰溫度之間以及沸騰溫度與水浴鍋之間應(yīng)有 20℃ 的差異。

例如：

• 樣品的加熱溫度希望控制在 24℃：那么在 24℃ 下蒸餾，需要冷卻媒介溫度為4攝氏度或更低，水浴鍋溫度為 44℃。冷卻/沸點(diǎn)/加熱溫度的最佳參數(shù)為 4/24/44℃。

• 常壓下蒸餾二乙醚：在常壓下，二乙醚沸點(diǎn)為 35℃。要蒸餾這種溶劑，冷卻媒介溫度必須為15攝氏度或更低，加熱浴溫度應(yīng)為 55℃。因此，最佳參數(shù)為 15/35/55℃。

知道最佳溫度設(shè)置后，可以確定相應(yīng)的壓力（可參照步琦旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀包裝盒內(nèi)的溶劑參數(shù)表），然后可以應(yīng)用德?tīng)査?20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù)?；蛘呤褂孟率龉剑?jì)算沸點(diǎn)或真空度。然后，就可以運(yùn)用德?tīng)査?20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù)。

例如：

需要在 35℃ 下蒸發(fā)丙酮，應(yīng)設(shè)置多少真空度？我們可以參照下述公式，T_s[K] 是溶劑在常壓下的沸點(diǎn)，T_p[K] 是溶劑在工作壓力下的沸點(diǎn)，p[mbar] 為所需真空度，b 為溶劑常數(shù)可在溶劑參數(shù)表內(nèi)找到。

計(jì)算方式如下：

已知丙酮的 T_p = 35℃ =308.15 K, T_s = 56℃= 329.15 K, b = 0.196

我們可以根據(jù)公式計(jì)算出：

設(shè)置系統(tǒng)壓力為 455mbar，此時(shí)最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點(diǎn)/加熱溫度 =5/35/55℃

再例如：

在 75mbar 的壓力下蒸發(fā)正庚烷，其沸點(diǎn)為多少？

我們可以參考下述公式：

已知正庚烷的 b = 0.200, T_s = 98℃= 371.15 K，設(shè)置壓力 p=75 mbar

計(jì)算可得：

此時(shí)正庚烷的沸點(diǎn)為 29.5℃，最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點(diǎn)/加熱溫度 =10/30/50℃。

對(duì)于溶劑濃度不斷變化的混合物，蒸餾參數(shù)需要在整個(gè)操作過(guò)程中不斷調(diào)整，因此我們更推薦使用蒸汽溫度傳感器來(lái)檢測(cè)整個(gè)流程。

在蒸發(fā)工藝中，蒸發(fā)瓶的大小是影響工藝性能的關(guān)鍵要素。較大的蒸發(fā)瓶可擴(kuò)充表面積，加速工藝流程，削弱起泡的不利影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，當(dāng)蒸發(fā)瓶容量由 250 毫升升至 1 升時(shí)，蒸發(fā)速率可提升 2.5 至 3 倍；從 1 升拓展至 4 升，性能還能再翻一番。為實(shí)現(xiàn)工藝性能的優(yōu)化，不僅要精心挑選大容量蒸發(fā)瓶，還需將蒸發(fā)瓶深浸于水中，并采用開(kāi)口寬闊的廣口蒸發(fā)瓶。這種蒸發(fā)瓶能有效節(jié)省時(shí)間、便于清洗，在工藝收尾階段亦能簡(jiǎn)化樣品轉(zhuǎn)移流程，全方位助力蒸發(fā)工藝的高效運(yùn)作。

提升轉(zhuǎn)速能夠?qū)に囆阅芤约罢麴s率予以優(yōu)化。在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，浴槽與溶劑內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生湍流現(xiàn)象，這會(huì)極大地?cái)U(kuò)充熱傳導(dǎo)的表面積，進(jìn)而推動(dòng)蒸發(fā)進(jìn)程更為高效地開(kāi)展。據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，伴隨轉(zhuǎn)速逐步升高，蒸發(fā)率起初呈現(xiàn)上升態(tài)勢(shì)，然而最終卻會(huì)轉(zhuǎn)而下降。之所以會(huì)出現(xiàn)這種情形，是由于在過(guò)高的轉(zhuǎn)速下，內(nèi)部溶劑會(huì)在離心力的作用下緊緊貼附于瓶壁之上，與燒瓶形成一體，如此一來(lái)便致使湍流減少，最終造成蒸發(fā)率降低。

最佳的湍流程度取決于燒瓶大小、溶劑/物質(zhì)的濃度和質(zhì)地以及填充量。因此，應(yīng)選擇能在燒瓶和加熱槽內(nèi)產(chǎn)生最大湍流的轉(zhuǎn)速，以獲得最大的蒸發(fā)量。對(duì)于配備常規(guī)1升燒瓶的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，最佳轉(zhuǎn)速通常在 250 至 300 轉(zhuǎn)/分鐘之間。較小的燒瓶在較高轉(zhuǎn)速下性能最佳，而較大的燒瓶在較低轉(zhuǎn)速下性能最佳。在干燥樣品或處理高粘度樣品時(shí)，請(qǐng)保持較低的轉(zhuǎn)速。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在蒸發(fā)混合溶劑混合物方面有著獨(dú)特的應(yīng)用，不過(guò)這一應(yīng)用需要特殊考慮。當(dāng)著手處理多種溶劑的混合物時(shí)，相關(guān)設(shè)置參數(shù)的確定會(huì)更為復(fù)雜。其最佳參數(shù)取決于溶劑的化學(xué)成分以及各成分所占比例，在蒸餾初始階段，沸點(diǎn)較低的溶劑占據(jù)主導(dǎo)地位。此時(shí)蒸餾需采用沸點(diǎn)最低溶劑的參數(shù)來(lái)啟動(dòng)，隨著蒸餾進(jìn)程推進(jìn)，該溶劑在混合物中的含量逐漸減少。在此過(guò)程中，沸點(diǎn)較高的溶劑慢慢成為主導(dǎo)因素。隨著時(shí)間的推移，蒸餾速率會(huì)逐漸降低，甚至最終可能陷入停滯狀態(tài)。所以，必須謹(jǐn)慎地逐步降低壓力，直至沸點(diǎn)較低的溶劑被完全蒸餾出去。之后，才可以進(jìn)一步將壓力降低至適合高沸點(diǎn)溶劑的最佳水平。

當(dāng)涉及蒸餾沸點(diǎn)較高的溶劑時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可能需要借助油浴，因?yàn)楣栌湍軌蛴行н_(dá)到并維持更高的溫度。倘若溶劑之間的沸點(diǎn)差異極為顯著，那么在第一種溶劑蒸餾完畢后，蒸餾操作就應(yīng)當(dāng)暫停，并且及時(shí)清空接收瓶，之后再調(diào)整參數(shù)蒸餾后續(xù)殘留的溶劑。

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