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旋蒸使用
注意事項(xiàng)與技巧
在化學(xué)和生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一種常見且不可或缺的儀器。它主要用于有效地蒸發(fā)和濃縮液體樣品，特別是在處理大量溶液或需要去除溶劑以獲得濃縮提取物的情況下。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理基于減壓蒸餾的概念。將液體樣品放入一個(gè)旋轉(zhuǎn)的燒瓶中，該燒瓶在加熱浴中旋轉(zhuǎn)，通過(guò)旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力使液體均勻地分布在燒瓶的內(nèi)壁上，從而增加了液體的表面積，加速了蒸發(fā)過(guò)程。同時(shí)，通過(guò)連接到系統(tǒng)上的真空泵，降低了系統(tǒng)內(nèi)的壓力，從而降低了液體的沸點(diǎn)，使得蒸發(fā)在較低的溫度下進(jìn)行，減少了對(duì)熱敏性物質(zhì)的破壞。
在有機(jī)化學(xué)合成中，它常用于分離和純化有機(jī)化合物。例如，在反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可以去除反應(yīng)溶劑，留下純凈的產(chǎn)物。
濃縮的過(guò)程大致分為幾步？每一步都有哪些注意事項(xiàng)？
1
裝樣
裝樣體積要根據(jù)所使用的蒸發(fā)瓶而定，并不是越多越好。一般為蒸發(fā)瓶體積的1/3，最多不超過(guò)2/3。如果過(guò)多則會(huì)溶劑造成爆沸或蒸汽導(dǎo)管損壞。
2
加熱
加熱溫度首先需要考慮樣品特性，其次為了維持動(dòng)態(tài)平衡，加熱溫度越高，溶劑沸點(diǎn)越低，真空系統(tǒng)則無(wú)需設(shè)置越低。加熱溫度的設(shè)置一般遵循“Δ20℃”原則，即：在50℃的浴溫下產(chǎn)生30℃的溶劑蒸汽溫度，然后在10℃冷凝。
3
真空
真空系統(tǒng)的設(shè)置并不是越低越好，即所謂的“一抽到底”。如果濃縮石油醚、乙酸乙酯等低沸點(diǎn)溶劑，真空過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致蒸汽來(lái)不及在冷凝器進(jìn)行冷凝，直接進(jìn)入到真空泵中，如果是隔膜泵，則會(huì)造成泵內(nèi)溫度升高，降低真空效率；如果是水泵，則會(huì)造成水源污染，需頻繁更換。除此之外，由于內(nèi)部真空過(guò)低，收集瓶?jī)?nèi)回收的溶劑也溶劑發(fā)生反沸現(xiàn)象，影響樣品濃縮效率。
4
旋轉(zhuǎn)
轉(zhuǎn)速越快，樣品形成渦流越明顯，與蒸發(fā)瓶接觸比表面積越大，蒸發(fā)效率越高。需要注意的是，如濃縮乙腈/水溶劑，最好將蒸發(fā)瓶在水浴鍋里旋轉(zhuǎn)加熱幾分鐘，待溶劑整體受熱均勻情況下再啟動(dòng)真空系統(tǒng)到設(shè)定值，否則容易由于溶劑受熱不均造成爆沸過(guò)沖現(xiàn)象。
5
取樣
濃縮后的樣品通過(guò)溶劑復(fù)溶取樣，一般采取少量多次的方式，避免溶劑增加過(guò)多。當(dāng)然，廣口瓶的出現(xiàn)進(jìn)一步解決了樣品復(fù)溶難取出的問(wèn)題，可以打開蒸發(fā)瓶上蓋，直接用鑰匙刮取樣品。
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