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        【掃描電鏡干貨】針對清潔度分析的掃描電鏡制樣經(jīng)驗分享

        【掃描電鏡干貨】針對清潔度分析的掃描電鏡制樣經(jīng)驗分享
        復納科技  2024-03-07  |  閱讀:584

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        談起來清潔度的分析,光學顯微鏡和電子顯微鏡是清潔度分析領域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區(qū)別呢?

        從使用條件來看

        光學顯微鏡的信號源是可見光,可見光的波長較長,可以輕松繞過空氣分子,因此可以在大氣環(huán)境下運行。

        掃描電鏡的信號源是電子束,相對于可見光,電子束的波長更短,所以分辨率更高,圖像更清晰;不過,較短的波長,繞過空氣分子的能力將會變差,因此掃描電鏡內(nèi)部會通過多級真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。


        掃描電鏡清潔度分析


        從測試結果來看

        光學顯微鏡由于其價格低廉、操作簡單在清潔度分析領域得到廣泛應用。在光鏡下,金屬顆粒會有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光鏡可以根據(jù)顆粒是否反光,來大致區(qū)分金屬和非金屬,但是局限性是光鏡無法分析出具體是哪一種類的顆粒。


        掃描電子顯微鏡除了可以找到雜質(zhì)顆粒外,可以分析顆粒的種類。通過搭配能譜探測器,通過能譜信號,進一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進而對照數(shù)據(jù)庫,就能判斷出顆粒的種類。例如:

        • 在汽車領域,硬質(zhì)顆粒更受關注,因此希望區(qū)分出 SiO2、Al2O3、W 等;

        • 在鋰電領域,金屬顆粒更受關注,如 Cu、Zn、Fe 等;



        掃描電鏡結果,可以顯示顆粒的形貌,成分信息等,并對顆粒進行分類

        掃描電鏡和清潔度分析

        對樣品分別有什么要求呢?

         

        掃描電鏡對制樣的要求

        粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因為固定不牢的顆粒在抽真空過程中會飄浮起來,污染光路,嚴重者甚至可撞破能譜探測器的探頭,對掃描電鏡造成一定的損壞。

        清潔度分析對制樣的要求

         

        清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因為部分顆粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會損失這部分顆粒,造成結果的不準確。

        因此,掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準確性產(chǎn)生了矛盾,前者要吹掃,后者不能吹掃,那么該如何調(diào)和這一矛盾呢?

        兼顧掃描電鏡安全性和清潔度分析準確性

        的制樣方法 -- 濾膜顆粒固定法

        為了調(diào)和以上矛盾,我們分享一套簡單有效的方法 -- 濾膜顆粒固定法。將配置好的固定液,滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細現(xiàn)象,固定液會順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。

        該方法的固化時間為 20 分鐘,每個濾膜的制樣成本不到 0.5 元。

        該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時固定液不會漫過顆粒。因此,完美地解決了掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準確性之間的矛盾!

        濾膜顆粒固定法制樣觀察到的掃描電鏡結果

         




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