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簡介

近年來，從高能量密度和安全性角度出發(fā)，全固態(tài)電池吸引了廣泛的關(guān)注。構(gòu)成固態(tài)電解質(zhì)的小尺寸（大比表面）和高密度（無孔）顆粒對提高離子電導(dǎo)率來說至關(guān)重要。同時(shí)，暴露在空氣環(huán)境中的固態(tài)電解質(zhì)存在碳酸鹽沉積和硫化氫釋放的風(fēng)險(xiǎn)，因此對未暴露在空氣時(shí)的比表面和致密化測試是十分關(guān)鍵的。

圖1. 液相、固相合成的Li?PS?Cl的SEM顯微照片

實(shí)驗(yàn)

圖 1 顯示了在液相和固相(使用球磨機(jī))下合成的固態(tài)Li?PS?Cl 電解質(zhì)的掃描電鏡圖。液相合成的材料形成了10-100nm范圍的顆粒聚集體，而固相合成的材料形成了亞微米尺寸的顆粒聚集體。在填充氬氣的手套箱中，將每個(gè)樣品（大約0.5g）稱量至隔絕空氣樣品管中，以防暴露在空氣中，如圖2所示。將樣品放置在樣品管后， 在BELPREP VAC III 脫氣站上120度下真空脫氣6小時(shí)。然后，將樣品轉(zhuǎn)移至BELSORP MINI X上進(jìn)行吸附等溫線的測試，此過程不會暴露在空氣下。

測試程序：

① 將樣品放入手套箱中的樣品管中。

② 將樣品管安裝到 隔絕空氣樣品管連接器上。

③ 將其從手套箱中取出，通過 脫氣系統(tǒng)BELPREP VACII/III 進(jìn)行預(yù)處理。

④ 稱量樣品重量。

⑤ 通過 BELSORP MINI X進(jìn)行測量。

充氬氣的手套箱

圖2. 隔絕空氣樣品管

圖3. 液相和固相合成的 Li?PS?Cl 的氮?dú)?77.4K) 吸脫附等溫線和致密性評價(jià)

結(jié)論

液相合成和固相合成的鋰-硫固態(tài)電解質(zhì)的吸附等溫線（圖3）分別呈現(xiàn)IV型和II型曲線，比表面積分別為20.6 m2/g 和2.8m2/g。BJH孔徑分布（吸附線計(jì)算）見圖3內(nèi)圖，液相合成的固態(tài)電解質(zhì)呈現(xiàn)介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固態(tài)電解質(zhì)基本無孔。各SEM圖也顯示出固相合成的介孔代表納米顆粒之間的空間，固相方法合成的顆粒尺寸更大（微米級）且無孔，導(dǎo)致比表面積更小。

如上所示，BET比表面積和致密性的定量測試(采用隔絕空氣樣品管進(jìn)行測試，用于防止固態(tài)電池的固態(tài)電解質(zhì)暴露在空氣中)結(jié)合SEM圖像為研究離子電導(dǎo)率機(jī)理提供了一個(gè)有效的方法。

隔絕空氣樣品管可以用于以下裝置：

- BELSORP MINI X（3站）

- BELSORP MINI X（4站）

- BELSORP MAX G

- BELSORP MAX X

預(yù)處理系統(tǒng)：

- BELPREP VAC II

- BELSPREP VAC III

麥奇克拜爾公司（MicrotracBEL）是一家研究生產(chǎn)容量法/動態(tài)法氣體吸附分析儀的專業(yè)制造廠商。粉末和固體的比表面積 (BET) 和孔隙率用氣體吸附法或壓汞法測定。

一直以來，所有員工通力協(xié)作，致力于提高產(chǎn)品品質(zhì)，同時(shí)構(gòu)建豐富多彩的生活，更好的滿足不斷增長的用戶需求。

麥奇克拜爾公司獲得了日本吸附學(xué)會離子交換技術(shù)類獎項(xiàng)，同時(shí)作為 JIS 和 ISO 標(biāo)準(zhǔn)化委員會委員參與制定了一系列相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。不僅銷售比表面積、孔徑分布測量儀和真密度測量儀，還為客戶做定制化產(chǎn)品服務(wù)。

MicrotracBEL的BELSORP系列除了常規(guī)表征催化劑的BET和孔體積信息等，對于新型MOF的催化劑載體還可以提供溶劑的蒸汽吸附測定，以及和XRD連用實(shí)現(xiàn)同步測試，提供吸附過程中的孔結(jié)構(gòu)變化的信息，為催化原理提供更多的檢測手段。

大昌華嘉科學(xué)儀器部

大昌華嘉作為麥奇克拜爾中國區(qū)系列產(chǎn)品總代理，我們?yōu)楸缺砻婧涂讖綔y量的用戶提供完善的售前、售后服務(wù)及全面的技術(shù)和應(yīng)用支持。