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        DWS技術檢測脂肪的結晶結構——Rheolaser Crystal結晶分析儀應用

        DWS技術檢測脂肪的結晶結構——Rheolaser Crystal結晶分析儀應用
        麥奇克/Microtrac  2020-07-01  |  閱讀:1918

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        1.DWS測試技術介紹

        微觀結晶分析儀(Rheolaser Crystal)基于多散斑擴散波光譜學原理(DWS)。激光被樣品中的顆粒散射,形成光學信號,通過數(shù)學處理后得到樣品結構的表征參數(shù),叫做微觀動力因子(Hz)(Micro-Dynamics),微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發(fā)生變化,當產(chǎn)品微觀結構發(fā)生顯著變化時(如相轉變等)會出現(xiàn)特征峰。將該因子進行積分,可以得到微觀動力因子演化圖。


        20200629-773165285.jpg

        儀器基本結構


        20200629-1324535084.png

        結構變化時出現(xiàn)的特征峰


        2.脂肪結晶的構成

        脂肪的結晶成分主要是脂肪酸,脂肪酸依賴于不同的結晶條件可以形成混合的甘油三酯,下圖左為共晶形式,下圖右為多晶形式。


        20200629-1432659104.png

        共晶和多晶


        脂肪多晶的組成結構,從小至大依次為:分子、薄板、納米片狀(多層薄板)、脂肪球、宏觀脂肪。 


        20200629-559807176.jpg

        脂肪多晶的結構


        脂肪多晶(固體)在加熱融化過程中,當溫度超過低熔點的脂肪球熔點時,低熔點的脂肪球先分解,高熔點的脂肪球依然支撐著脂肪的整體形狀,類似于Jenga積木一樣,雖然部分結構瓦解了,但是整體形狀依然保持不變。隨著溫度繼續(xù)增加,高熔點的脂肪球再分解,脂肪全部變成液體。


        001-jpg.jpg

        多晶融化過程示意圖


        3.實測數(shù)據(jù)

        樣品信息

        蜜蠟(低融化點),燭木蠟(高融化點),混合蠟(50%蜜蠟50%燭木蠟)


        下圖是蜜蠟和燭木蠟升溫融化過程的微觀動態(tài)因子(μD)曲線圖,縱坐標代表著結晶結構的變化程度,即100%意味著結晶結構完全變化;橫坐標為樣品實際溫度。


        20200629-498525575.jpg

        樣品融化過程的微觀動態(tài)因子曲線圖


        從圖中可見,蜜蠟在較早的溫度下結晶就開始變化瓦解,當溫度升高至70℃時結晶完全瓦解(融化變?yōu)橐后w);而燭木蠟μD在55- 65℃的緩慢增加,隨后在73-78℃快速的增加,說明燭木蠟具有兩種不同的結晶結構,即多晶。


        將蜜蠟和燭木蠟以50/50混合后,以2℃/min的速度使樣品結晶。測試該結晶在融化過程中的結晶結構變化過程。


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        樣品融化過程的微觀動態(tài)因子曲線圖


        從圖中可見,在2℃/min的降溫速度下,混合蠟樣品(中間的曲線),在低溫時,蜜蠟的結晶結構先瓦解,而后隨著溫度升高,燭木蠟的結晶結構再瓦解,說明混合蠟樣品形成了典型的多晶結構,一部分是蜜蠟結晶,另一部分是燭木蠟結晶。


        將混合蠟以更快的降溫速度冷卻,測試該結晶在融化過程中的結晶結構變化過程。


        20200629-621058654.jpg

        樣品融化過程的微觀動態(tài)因子曲線圖


        可以看到,越快的降溫速度,得到的T50(結晶結構變化到達50%時的溫度)越高,說明結晶結構越以燭木蠟為主。當混合蠟直接在冰水浴中結晶時,可以看到形成的結晶結構完全為燭木蠟結晶,蜜蠟分子在形成結晶前,體系就燭木蠟結晶凝固了,沒有來得及組裝成蜜蠟結晶。這說明,脂肪在凝固時,越快的降溫速度越利于形成共晶。


        4.結論

        1.共晶的脂肪產(chǎn)品具有單一的融化點,多晶樣品具有多個融化點。

        2.對于混合的脂肪結晶,越快的降溫速度越利于形成共晶。

        3.Rheolaser Crystal可以監(jiān)測樣品的微觀結構變化過程,判斷樣品的結晶結構,確定每個多晶的相轉變溫度。

        4.DWS方法監(jiān)測結晶結構變化過程,具有精度高(升降溫速率設置范圍)、分辨率高(光學無侵入式測量)、通用性強(不限制樣品形態(tài)可直接測試)的優(yōu)點,可以監(jiān)測樣品所有的物理轉變現(xiàn)象結晶、融化、相轉變、多晶形態(tài)轉變等。


          結晶分析儀 Rheolaser Crystal  


        Rheolaser Crystal用于研究樣品微觀結構的轉變過程,儀器基于先進的微流變學原理對樣品進行熱力學分析,監(jiān)測所有物理現(xiàn)象:結晶、融化、多晶形態(tài)轉變等。Rheolaser Crystal與Rheolaser Master類似,同樣采用DWS多散斑擴散光譜學。入射的激光被樣品中的顆粒散射,產(chǎn)生干涉,利用高速攝像機捕捉散斑圖像。散斑圖像變換的速度直接與顆粒的運動速度相關,顆粒運動越快,散斑變化速度越快。


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