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比表面積作為評(píng)價(jià)粉體材料活性、催化、吸附等多種性能好壞的重要指標(biāo)，在粉體的研究、生產(chǎn)和應(yīng)用中都是十分關(guān)鍵的。在不同的應(yīng)用場(chǎng)景下，所需要的比表面積會(huì)有所不同，像分子篩、活性炭等多孔氧化物的比表面積往往可達(dá)到數(shù)百甚至數(shù)千平方米每克，而一些低孔隙率的氧化物，其比表面積則相對(duì)較小。

什么是比表面積？比表面積是指單位質(zhì)量下的固體材料的總表面積，它包含了固體外表面及固體因存在微孔、介孔等而產(chǎn)生的內(nèi)表面。其大小和孔徑分布對(duì)于物質(zhì)的性質(zhì)有著很大的影響，如固體表面性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)。

比表面測(cè)試方法常用的比表面測(cè)試方法有吸附法、透氣法和溶液吸附法。

一、吸附法

吸附法是一種通過(guò)吸附質(zhì)分子吸附在待測(cè)粉末樣品表面，根據(jù)吸附量的多少來(lái)評(píng)價(jià)待測(cè)粉末樣品的比表面大小的方法。根據(jù)吸附質(zhì)的不同，可以分為低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法三種主要方法。但由于吸碘法所使用的碘分子直徑較大，不能進(jìn)入較小的孔隙內(nèi)，因此測(cè)得的比表面積不完全，而吸汞法又存在吸附質(zhì)汞有毒的情況，所以目前較少使用這兩種方法。

低溫氮吸附法

低溫氮吸附法主要是基于氣體在固體表面的吸附特性，在低溫條件下，通過(guò)測(cè)量氮?dú)庠跇悠繁砻娴奈搅?，從而?jì)算得出比表面積。氮分子因?yàn)樾再|(zhì)穩(wěn)定、分子直徑小、安全無(wú)毒、來(lái)源廣泛，被認(rèn)為是當(dāng)前氣體吸附法中理想的吸附質(zhì)。

低溫氮吸附法根據(jù)吸附過(guò)程和吸附質(zhì)確定方式的不同又可以分為動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法。

（1）動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，通入一定比例的含有吸附質(zhì)的混合氣體，待混合氣體流過(guò)樣品后，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化，來(lái)得到待測(cè)樣品吸附量，進(jìn)而計(jì)算得出比表面積。這種方法分析速度快、準(zhǔn)確度高、分辨率高、重復(fù)性高，但由于分壓范圍低、不能測(cè)試真正的脫附等溫線等限制，不適合做孔徑分析。

（2）靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同可以分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化，來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子的吸附量，由于其分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化，來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子的吸附量，從而計(jì)算得出比表面積。

二、透氣法

透氣法主要是基于Kozeny-Carman方程來(lái)進(jìn)行比表面積測(cè)試的一種方法，由于氣體透過(guò)固體材料的速率與材料的比表面積、孔結(jié)構(gòu)等因素有關(guān)，通過(guò)測(cè)量氣體透過(guò)材料的速率，進(jìn)而推導(dǎo)出材料的比表面積和孔結(jié)構(gòu)特性。這種方法用于硬脂酸鎂粉末、氧化鋁粉末等材料的比表面積測(cè)試與BET法有很好的對(duì)應(yīng)性，并且操作簡(jiǎn)單快速，測(cè)試結(jié)果可重復(fù)性較好，但其測(cè)試范圍和精度較為有限。主要是將待測(cè)樣品填裝在透氣管內(nèi)震實(shí)到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不同來(lái)確定粉體比表面積大小。

三、溶液吸附法

溶液吸附法是將樣品浸泡在一定濃度的吸附質(zhì)溶液中，使吸附質(zhì)在樣品表面發(fā)生吸附。在一定時(shí)間后，測(cè)量溶液中吸附質(zhì)的濃度，根據(jù)吸附等溫線，計(jì)算得出樣品的比表面積。這種方法操作簡(jiǎn)單，適用范圍非常廣，避免了高溫等環(huán)境因素對(duì)樣品的影響，但其重復(fù)性較差，容易因?yàn)檩^小的實(shí)驗(yàn)條件變化，而使結(jié)果不同，且對(duì)吸附質(zhì)的選擇有一定的限制。

除了上面介紹的幾種方法，還有不少細(xì)分的如BET法、Langmuir法、連續(xù)流動(dòng)法等檢測(cè)方法。每個(gè)測(cè)試方法的影響因素和優(yōu)缺點(diǎn)都有所不同，通過(guò)對(duì)不同比表面積測(cè)試方法的橫向?qū)Ρ龋梢缘贸霾煌瑴y(cè)試方法測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，以更好的在實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景中選擇合適的方法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。

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