丹東百特儀器有限公司
已認證
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關鍵詞:粒徑、吸光顆粒
顏色較深的樣品往往具有較強的吸光效果,顆粒吸收散射光會降低散射光強和散射光強的波動,這對于動態(tài)光散射測試具有一定影響。因此檢測這類樣品時需要對于樣品進行稀釋,以得到更加準確的結果。
在這篇應用報告中,我們使用丹東百特儀器公司BeNano 180 Zeta Pro 納米粒度及Zeta電位儀檢測了分散在水溶液中的兩個具有吸光效應的樣品的粒徑信息。
原理和設備
采用丹東百特公司的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度儀進行測試。儀器使用波長671nm,功率50mW激光器作為光源。動態(tài)光散射光路收集90°或者173°散射光,通過相關計算得到原始相關曲線信號,進而推導出顆粒的布朗運動速度,由斯托克斯愛因斯坦方程得到顆粒的粒徑和粒徑分布信息。
樣品制備和測試條件
一共檢測了兩個不同樣品,這兩個樣品均呈現褐色,說明其對于光線具有較強吸收。將兩個樣品分別在原液狀態(tài),稀釋兩倍、十倍和一百倍條件下進行動態(tài)光散射測試。
通過BeNano 180 Zeta Pro內置的溫度控制系統(tǒng)將測試溫度控制為25℃±0.1℃,分別在90°和173°進行測試。
每一個樣品在放入樣品池后進行至少三次測試,以檢測結果的重復性和得到結果的標準偏差。
測試結果和討論
圖1. 1#樣品稀釋2倍90°測試多次相關曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖2. 2#樣品稀釋2倍90°測試多次相關曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖3. 1#樣品稀釋2倍173°測試多次相關曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖4. 2#樣品稀釋2倍173°測試多次相關曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
表1. 1#樣品粒徑測試結果
表2. 2#樣品粒徑測試結果
圖5. 1#(上圖)和2#(下圖)樣品在不同倍數下和不同檢測角度得到的粒徑結果
通過圖1-圖4多次測試的相關曲線和粒徑分布結果可以看出,兩個樣品在不同濃度和角度下測試重復性良好。需要指出的是,由于樣品吸收較強,原液在90°光路下無法檢測。
圖5可以看出在90°和173°下檢測,粒徑結果隨濃度降低而降低,當稀釋倍數超過10倍時,粒徑結果不再隨濃度變化。在稀釋條件下,90°檢測結果和173°檢測結果一致性較好。
樣品的粒徑隨濃度降低而降低是由于樣品對于散射光具有較強吸收,這在一定程度上降低了散射光的光強和波動性,導致了結果偏大。所以當遇到此類吸收較強的樣品時,需要對于樣品進行必要的稀釋。在稀釋倍數10倍至100倍區(qū)間內,樣品粒徑保持穩(wěn)定,說明此時樣品對于散射光的吸收已經基本可以忽略,測試得到的粒徑結果為真實的粒徑結果。
在測試中使用了背散射173°和90°,在較高濃度下背散射檢測結果沒有體現出更加接近真實值,這是因為背散射在檢測高濃度樣品的優(yōu)勢主要來源于對于多重光散射的抑制,例如乳白色樣品,而對于具有較強吸收的樣品,背散射并不能帶來更好的高濃度的檢測能力。用戶在選擇儀器的配置和檢測角度時,應當從自身的樣品特點出發(fā),而不是僅僅依賴于設備參數。
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