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關(guān)鍵詞：棍狀樣品，轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散、VV模式、VH模式

圖1. 棍狀納米金的SEM電鏡照片

在某些動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試中，樣品并非球狀樣品，而是形貌為各向異性的樣品，如棍狀或者碟狀樣品，這類樣品的擴(kuò)散行為中不但包含平動(dòng)擴(kuò)散信息往往還包含了強(qiáng)烈的轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散信息。對(duì)于這樣的樣品，測(cè)試過程中需要進(jìn)行動(dòng)態(tài)光散射VV模式和VH模式測(cè)試。

·VV模式，即采用垂直偏振的激光光源，在接收光路中加入一個(gè)垂直方向起偏的偏振片，僅收集垂直偏振方向的散射光；

·VH模式，即采用垂直偏振的激光光源，在接收光路中加入一個(gè)水平方向起偏的偏振片，僅收集水平偏振方向的散射光。VH模式又被稱作去偏振動(dòng)態(tài)光散射（DDLS）。

通過結(jié)合VV和VH模式測(cè)試結(jié)果，可以額外的檢測(cè)各向異性體系的轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)Dr，這樣就獲得了更多的關(guān)于樣品形貌和運(yùn)動(dòng)的信息。

在這篇應(yīng)用報(bào)告中，我們使用丹東百特儀器公司的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度及Zeta電位分析儀檢測(cè)了分散在水中的棍狀納米金的平動(dòng)擴(kuò)散和轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散信息。

圖| BeNano 180 Zeta Pro 納米粒度及Zeta電位分析儀

樣品制備和測(cè)試條件

該報(bào)告中檢測(cè)了棍狀納米金樣品，通過BeNano 180 Zeta Pro 內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開機(jī)默認(rèn)測(cè)試溫度控制為25℃±0.1℃。BeNano 180 Zeta Pro具有三個(gè)粒徑測(cè)試角度，其中90°和11.2°可以進(jìn)行VH模式測(cè)試，173°，90°和11.2°可以進(jìn)行VV模式測(cè)試。

圖2. 多功能微量樣品池套件VH(左)和VV（右）模式

使用丹東百特專利的多功能微量樣品池，樣品量?jī)H需16μL，可以大大節(jié)約珍貴樣品的樣品量。

樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測(cè)試，以檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

測(cè)試結(jié)果和討論

根據(jù)電鏡圖片做棍狀納米金的形貌統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如下：

表1. 棒狀納米金電鏡結(jié)果

在90°對(duì)于棍狀納米金做VV和VH模式測(cè)試，動(dòng)態(tài)光散射結(jié)果如下：

圖3. 90°VV模式多次測(cè)試相關(guān)曲線

圖4. 90°VH模式多次測(cè)試相關(guān)曲線

由文獻(xiàn)[1]中的推導(dǎo)公式得到棍狀樣品在VV和VH測(cè)試條件下的光強(qiáng)相關(guān)曲線為:

我們可以看到VV模式測(cè)試下，相關(guān)曲線中含有的平動(dòng)擴(kuò)散貢獻(xiàn)和轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散貢獻(xiàn)導(dǎo)致多次指數(shù)衰減，而在VH模式下為單指數(shù)衰減。這與圖3和圖4中觀察到的實(shí)際測(cè)試的相關(guān)曲線結(jié)果一致。

根據(jù)原理推導(dǎo)，VV和VH的場(chǎng)強(qiáng)相關(guān)曲線理論公式如下：

圖5. 對(duì)于g1VV相關(guān)曲線進(jìn)行雙指數(shù)擬合

對(duì)g1VH兩端進(jìn)行l(wèi)n計(jì)算，然后使用多項(xiàng)式擬合可以得到一個(gè)D_T*q^2+6*D_r項(xiàng)信息；對(duì)g1VV直接進(jìn)行雙指數(shù)擬合可以分別得到D_T*q^2+6*D_r項(xiàng)信息和D_T*q^2項(xiàng)信息。結(jié)果列于下表中：

表2. VV和VH模式動(dòng)態(tài)光散射結(jié)果

表2可以看出由VV和VH模式下測(cè)試出的D_T*q^2+6*D_r結(jié)果基本一致，最終得到了該棍狀納米金的平動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散信息。

[1] J. Phys. Chem. C 2007, 111, 5020-5025，Dynamic Light Scattering of Short Au Rods with Low Aspect Ratios