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            馬爾文帕納科
            Malvern Panalytical

            馬爾文帕納科

            19 年白金會(huì)員

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            【顆粒知識(shí)庫(kù)】干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性如何判斷

            【顆粒知識(shí)庫(kù)】干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性如何判斷
            馬爾文帕納科  2025-03-04  |  閱讀:542

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            “顆粒知識(shí)庫(kù)”上一篇文章中,我們講了干法測(cè)量中分散壓力的選擇與評(píng)估方法,那么激光粒度儀干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性除了受分散壓力的影響外,還有其他的影響因素,我們又要如何判斷結(jié)果是否準(zhǔn)確呢?讓我們接著上一期的話題繼續(xù)為大家答疑解惑。


            01丨干法測(cè)試的保證

            一般情況下,為確保干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確,測(cè)試過程中需要滿足以下三個(gè)條件:

            1. 取樣:保證均一性

            2. 物質(zhì)參數(shù)設(shè)置正確:折射率和吸收率

            3. 測(cè)試條件合適:保證良好的進(jìn)樣速度,選擇合適的分散壓力

            在滿足上述三個(gè)條件后,獲得良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性,數(shù)據(jù)質(zhì)量即可確認(rèn)為可靠。

            不過不同行業(yè),對(duì)樣品測(cè)試也有不同的標(biāo)準(zhǔn),需要以各行業(yè)要求為準(zhǔn)。如下表:

            1.png


            02丨干法分散進(jìn)樣速度的選擇

            上一期講述了測(cè)試條件中選擇合適的分散壓力,那么理想的進(jìn)樣速度又該如何選擇?通常情況,我們需要通過手動(dòng)測(cè)量,得到最佳進(jìn)樣速度,步驟如下:

            1. 設(shè)置長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間

            2. 將樣品放到進(jìn)樣托盤上

            3. 設(shè)置進(jìn)樣氣壓為4 bar

            4. 手動(dòng)從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度,直到獲得一個(gè)平滑穩(wěn)定的流動(dòng),遮光度也穩(wěn)定在設(shè)定范圍

            我們知道測(cè)量進(jìn)樣速度取決于顆粒粉末本身的流動(dòng)性,理想的進(jìn)樣速度,通常使測(cè)量遮光度穩(wěn)定較低水平0.5%和6%之間。


            03丨干法分散遮光度過濾

            遮光度過濾功能的目的,通過設(shè)置遮光度范圍,確保極少或沒有樣品顆粒流過樣品窗時(shí)的噪音信號(hào),和樣品濃度過高時(shí)沒有充分分散的團(tuán)聚顆粒信號(hào)不被記錄。

            4.png


            看到隨機(jī)跳動(dòng)的短柱后,點(diǎn)擊“進(jìn)樣”,并從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度,同時(shí)觀察左邊遮光度的變化,讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內(nèi)。


            總結(jié)干法測(cè)量獲得良好測(cè)量的基本原則:

            • 背景測(cè)量時(shí)間足夠長(zhǎng),通常為8秒左右

            • 設(shè)置遮光度過濾,確保測(cè)量過程中遮光度變化基本穩(wěn)定在范圍內(nèi)

            • 對(duì)未知樣品進(jìn)行壓力滴定,分散壓力可通過顯微鏡或者濕法結(jié)果確認(rèn)

            • 一次進(jìn)樣只測(cè)試一次,設(shè)定足夠長(zhǎng)的測(cè)試時(shí)間,確保樣品托盤上的絕大部分樣品被取樣

            • 每次測(cè)試結(jié)束,清理樣品盤,保持樣品盤的光滑度

            • 測(cè)試完細(xì)粉后,用60-100μm的石英砂粗粉高壓進(jìn)樣,清理內(nèi)部管路





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