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一般把微納米粉體表面上的孔按其尺寸分為三類,孔徑大于50nm為大孔,孔徑在2至50nm為中孔或介孔,孔徑小于2nm稱為微孔。從理論上說,氮吸附法測定孔徑分布只適合于介孔。隨著技術的不斷進步,氮吸附法測孔的范圍已可擴大至0.35~500nm的范疇,再大的孔需用壓汞法測定,0.35nm已到微孔的極限,再小已無意義。測定微孔的技術非常復雜,因為,在氮氣相對壓力很低(< 0.01)時才能發(fā)生微孔填充,孔徑在0.5~1nm的孔只有在氮分壓小于0.00001時,才能產(chǎn)生微孔填充,動態(tài)法是無能為力的,靜態(tài)容量法需要氮氣壓力小于1Pa, 為了測定更細微的孔,常采用分子泵,采用氬氣作為吸附質也比較有利,他產(chǎn)生微孔填充的壓力比氮氣高,另一種可行的方法是采用CO2作吸附質在室溫進行吸附,可以無需分子渦輪泵級的真空度,改變吸附質的做法牽涉其他許多問題,一般不采用。微孔分析的方法也很多,有D-R法、t-圖法、 αs- 圖法、 HK 、SF法、 NLDFT法等,其中t-圖法相對比較實用。t-圖法中,吸附量V被定義為吸附統(tǒng)計層厚t的函數(shù),關鍵在于選擇適當?shù)膖曲線,由V-t圖中,可以很方便的得到比表面積、微孔孔徑、微孔體積,在活性炭等微孔材料的分析中應用較多,效果很好。
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