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        巖心專用樣品管測試巖心的孔結(jié)構(gòu)及分析

        巖心專用樣品管測試巖心的孔結(jié)構(gòu)及分析
        精微高博  2024-11-22  |  閱讀:316

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        頁巖氣是一種賦存于富有機(jī)質(zhì)泥頁巖及其夾層中,以吸附和游離狀態(tài)為主要存在方式的非常規(guī)天然氣,成分以甲烷為主,含量一般在85%以上,最高可達(dá)99.8%,是一種清潔、高效的能源資源和化工原料。頁巖氣以兩種主要方式賦存在頁巖烴源巖中:1) 孔隙和天然裂縫中的游離氣體;2) 有機(jī)物和無機(jī)礦物表面上的吸附態(tài)氣體[1],因此頁巖吸附能力對頁巖開采性評價(jià)具有重要意義,對于頁巖氣吸附能力的研究,頁巖復(fù)雜的納米級孔隙結(jié)構(gòu)是決定吸附量的重要因素。


        當(dāng)前測定頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的方法有氣體吸附法和壓汞法,通常采用低溫氮?dú)馕椒ū碚魑⒔榭?,壓汞法表征大孔,壓汞由于毒性和無法重復(fù)使用的缺點(diǎn)常用于最后檢測,低溫氮?dú)馕骄哂袩o損檢測和樣品可回收的優(yōu)點(diǎn)而備受青睞,但頁巖巖心取樣尺寸與常規(guī)低溫氮?dú)馕剿脴悠饭芟嗖钶^大,當(dāng)前解決方案是將頁巖樣品研磨后進(jìn)行測試,研磨后的樣品會破壞孔隙結(jié)構(gòu),測試結(jié)果不能準(zhǔn)確表征取樣巖心真實(shí)吸附量,針對上述情況,我公司研發(fā)出巖心專用樣品管并進(jìn)行了測試。


        實(shí)驗(yàn)部分


        使用精微高博BK400儀器和巖心專用樣品管對巖心樣品進(jìn)行低溫氮吸附測試并分析。


        專用樣品管

        巖心專用樣品管轉(zhuǎn)換接頭、巖心專用樣品管、芯棒和填充塊如下圖所示,可進(jìn)行尺寸在直徑25 mm,長度110 mm以內(nèi)的巖心樣品的測試;


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        巖心專用樣品管及芯棒


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        樣品管對應(yīng)填充塊


        樣 品

        此次實(shí)驗(yàn)的樣品為碳酸巖和砂巖,碳酸巖是對碳酸鹽類礦物組成的巖石的泛稱,由碳酸鹽礦物(>50%)組成,礦物成分復(fù)雜含有一定量的原生巖漿礦物及稀有稀土元素礦物,可形成稀有稀土元素礦床。主要結(jié)構(gòu)成分有顆粒、泥、膠結(jié)物、生物骨架和晶粒,次要結(jié)構(gòu)組分有其他化學(xué)沉淀物質(zhì)、有機(jī)質(zhì)等,孔隙是其派生結(jié)構(gòu)組分,這些有機(jī)質(zhì)和孔隙結(jié)構(gòu)組分是頁巖氣的運(yùn)移和儲集的重要通道。


        砂巖是一種沉積巖,主要由各種砂粒膠結(jié)而成,砂質(zhì)沉積物在沉積時(shí)形成孔隙,碎屑顆粒、雜基、膠結(jié)物等在一定的成巖環(huán)境中發(fā)生不同程度的溶解作用也形成了砂巖中的孔隙,這些孔隙結(jié)構(gòu)是頁巖氣的儲集和運(yùn)移的通道。   


        為研究上述碳酸巖和砂巖吸附性能和孔隙結(jié)構(gòu)特征,采用巖心專用樣品管在BK400物理吸附儀上進(jìn)行低溫氮吸附測試。


        測試結(jié)果


        碳酸巖測試結(jié)果

        碳酸巖樣品進(jìn)行低溫氮吸附測試后的等溫線見下圖1,等溫線類型為類Ⅲ型等溫線,由于吸附質(zhì)與吸附劑表面相互作用力較弱,所以在低壓區(qū)吸附量較小且向下凸向X軸,吸附量隨相對壓力的增加而增大,有較小的滯后環(huán),接近飽和蒸汽壓時(shí)發(fā)生類似大孔的吸附等溫線迅速上升。3次重復(fù)性測試表明測試結(jié)果重復(fù)很好;


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        圖1 碳酸巖等溫線


        碳酸巖BET比表面積、孔容積和平均孔直徑結(jié)果見下表1所示,通過極差可知,碳酸巖樣品BET極差結(jié)果在0.002以下。


        表1 碳酸巖樣品重復(fù)性測試結(jié)果

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        砂巖測試結(jié)果

        對砂巖樣品進(jìn)行低溫氮吸附測試,等溫線見下圖2,等溫線類型為Ⅳ型等溫線,在低P/P0區(qū)曲線凸向上,相對壓力在約為0.5時(shí)吸附質(zhì)發(fā)生毛細(xì)凝聚,等溫線迅速上升,脫附等溫線與吸附等溫線不重合且位于吸附等溫線的上方產(chǎn)生吸附滯后環(huán),接近飽和蒸汽壓時(shí)發(fā)生類似大孔的吸附等溫線迅速上升。經(jīng)過3次等溫線測試表明砂巖測試結(jié)果重復(fù)很好;


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        圖2 砂巖等溫線


        滯后環(huán)是由于吸附亞穩(wěn)態(tài)和網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)的影響,吸附未達(dá)到熱力學(xué)平衡造成凝聚延遲,脫附路徑則取決于復(fù)雜的孔道結(jié)構(gòu)、孔道阻塞以網(wǎng)絡(luò)效應(yīng)。砂巖為H3型吸附滯后環(huán),存在介孔,見下圖3所示其BJH孔徑分布圖,最可幾孔徑為10.43 nm。


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        圖3 砂巖BJH吸脫附孔徑分布報(bào)告圖


        砂巖存在的納米介孔增強(qiáng)了砂巖的吸附能力,相比碳酸巖其吸附量增大,通過計(jì)算砂巖BET比表面積值為1.6m2/g,大于碳酸巖的比表面積值,孔容積與碳酸巖相比大一個(gè)數(shù)量級。砂巖樣品3次測試見下表2所示,計(jì)算BET極差結(jié)果小于0.01。


        表2 砂巖樣品重復(fù)性測試結(jié)果

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        結(jié) 論

        通過上述實(shí)驗(yàn)的測試結(jié)果可知:采用巖心專用樣品管可滿足尺寸在直徑25 mm,長度100 mm以內(nèi)的巖心測試,且BET測試的重復(fù)性極差小于0.01。


        參考文獻(xiàn)

        [1] Zhu H Q, Jia A L, Wei Y S, et al. Pore structure and supercritical methane sorption capacity of organic-rich shales in southern Sichuan Basin[J]. Acta Petrolei Sinica, 2018, 39(4): 391-401.

        [2]楊曉勇,章雨旭,鄭永飛等.??白云鄂博賦礦白云巖與微晶丘和碳酸巖墻的碳氧同位素對比研究.《地質(zhì)學(xué)報(bào)》,2000

        [3]河海大學(xué)《水利大辭典》編輯修訂委員會.《水利大辭典》 .上海.上海辭書出版社.2015

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