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半世紀差距，十年趕上----深度剖析國產(chǎn)比表面儀的發(fā)展歷程
材料的表面特性包括比表面積和孔徑分析是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)的重要指標之一。例如，炭黑的表面特性可以直接影響橡膠的強度和耐磨性，孔徑分布直接影響催化劑的化學(xué)活性等等。因此材料的表面性質(zhì)的測定成為材料質(zhì)量保證的關(guān)鍵因素之一，比表面儀也已然成為科學(xué)研究中不可或缺的分析儀器。
測定材料表面特性的方法主要有吸附法、滲透法和其他方法。其中吸附法是目前使用最多的方法。吸附法是根據(jù)材料表面及孔的吸附量來測定材料表面特性的。材料的孔徑按尺寸可分為微孔（孔徑＜2nm)、介孔(孔徑2～50nm)和大孔(孔徑＞50nm)。對于微孔和介孔材料，一般采用氮吸附法測定其表面特性，對于大孔材料，一般采用壓汞法進行測定。氮吸附法根據(jù)測試原理不同又分為流動色譜法和靜態(tài)容量法。
據(jù)估計現(xiàn)在國內(nèi)比表面儀的年市場容量近千臺，國內(nèi)國外廠商市場份額各占一半，國內(nèi)比表面儀廠商有精微高博等五、六家；進入中國市場的國外企業(yè)主要是美國的康塔和麥克。
最近，“比表面及孔徑分布測定”已作為基礎(chǔ)實驗列入我國高等院校的教學(xué)計劃中，所以很多院校都面臨選購比表面及孔徑分布測定儀的問題。針對比表面儀的分類應(yīng)用、發(fā)展歷程、技術(shù)及市場等，儀器信息網(wǎng)的編輯特別采訪了北京理工大學(xué)教授，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司董事長鐘家湘，希望可以讓用戶更加直接深入地了解比表面儀的發(fā)展歷程和現(xiàn)狀。
比表面儀應(yīng)用廣泛 已然在材料分析領(lǐng)域成為不可或缺的分析儀器
Instrument:測試表面性質(zhì)的儀器方法較多，請您談?wù)勥@些方法的具體應(yīng)用領(lǐng)域是什么？
另外，一般來說，如果只要測粉體比表面積的用流動色譜法，簡單，快速，廉價，同時也適用于工廠現(xiàn)場質(zhì)量控制；如果要測孔徑分布的用靜態(tài)比表面儀；測微孔需要內(nèi)置分子泵，同時為了測準低壓下的氮吸附量，需要配有小量程的壓力傳感器，還要實現(xiàn)壓力傳感器的無縫銜接。另外，靜態(tài)重量法可以應(yīng)用在各種特殊的環(huán)境中。
比表面儀主要應(yīng)用在催化劑，吸附劑、顏料填料、陶瓷原料、炭黑、新型電池材料、納米粉體材料、超細纖維、多孔織物、復(fù)合材料、沉積物、懸浮物等領(lǐng)域。所以，比表面分析儀有非常廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)從重點實驗室發(fā)展到比較廣泛的應(yīng)用，它已經(jīng)進入到課題組、教研室，實驗室，工廠的化驗室，質(zhì)量控制的分析室。另外，它的理論方法和應(yīng)用也已經(jīng)進入到高等院校的課程里。
國產(chǎn)比表面儀從動態(tài)到靜態(tài) 技術(shù)水平不斷提高
Instrument: 請您回顧一下我國比表面儀行業(yè)的幾個重要發(fā)展階段；
動態(tài)比表面儀 初現(xiàn)雛形
第一階段，從上世紀70~80年代開始，我國出現(xiàn)了第一代動態(tài)氮吸附儀，如中科院化學(xué)所與北分廠研制的ST-03比表面及孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀。這一階段的比表面儀采用的都是動態(tài)法，儀器主要部件是色譜儀中常用的熱導(dǎo)檢測器，原理清晰、簡單。但是由于當時工業(yè)水平不高，特別是傳感器與計算機水平普遍很低，比表面分析儀未能實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化和推廣應(yīng)用，但老一代科技工作者打下的基礎(chǔ)功不可沒。
應(yīng)該指出，動態(tài)法中的直接對比法是通過標準“物質(zhì)”和未知“物質(zhì)”進行對比測比表面積的，它忽略了樣品與標樣材料吸附特性的差別，測定比表面積有明顯的局限性，即被測樣品與標準樣品的吸附特性必須一致，否則測定的精確性會受到影響，用戶選用時應(yīng)予以注意。
動態(tài)比表面儀形成系列產(chǎn)品推動產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展
第二階段，從2000年開始，由于國家對微納米材料技術(shù)的重視，材料的表面特性表征越顯重要，北京理工大學(xué)對原有的動態(tài)儀器進行了全面的改造升級，推出了新一代動態(tài)比表面儀，成品于2003年進入市場，開啟了中國比表面儀產(chǎn)業(yè)化的新里程。直接對比法具有一定局限性，為了與國際接軌，國內(nèi)在2004年推出了動態(tài)BET比表面儀，該儀器融入了近代軟、硬件技術(shù)，此種方法的關(guān)鍵技術(shù)是氣體微流量的精確控制，使不同壓力下的吸附量的自動測試成為可能，這是中國氮吸附比表面測試技術(shù)走向成熟的重要標志。到2005年，國內(nèi)又研制成功動態(tài)常壓單氣路孔徑分析儀，可以實現(xiàn)粗略的孔徑分析，至此形成了具有中國特色的動態(tài)氮吸附儀的JW系列產(chǎn)品，產(chǎn)業(yè)化速度提高，國產(chǎn)儀器的市場份額迅速增長。
靜態(tài)容量法比表面分析儀發(fā)展向國際水平靠近
隨著各種催化劑、分子篩、吸附劑、活性炭等多孔微納材料的快速發(fā)展，原有的動態(tài)色譜法比表面儀已經(jīng)不能滿足粉體孔徑的測試要求。靜態(tài)容量法氮吸附比表面及孔徑分析儀，是國際上的主流發(fā)展方向，從原理到應(yīng)用相對于動態(tài)法儀器具有更多的優(yōu)越性。在進行孔徑分布測試時，靜態(tài)容量法具有顯著優(yōu)勢：其一，動態(tài)法受熱導(dǎo)檢測器靈敏度及流量調(diào)節(jié)精度的限制，孔徑測試范圍較小，一般在2~50nm，而靜態(tài)容量法測試范圍寬，可達0.35~400nm；其二，動態(tài)法一般不能測試出完整的等溫曲線，而且測量的點數(shù)少，對孔徑分布的分析比較粗糙，而靜態(tài)容量法可以完整地測試等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，實現(xiàn)對孔徑分布比較精確的分析，而且能得到樣品全面的吸附特性，進而可對樣品的吸附類型和孔結(jié)構(gòu)做出判斷；其三，只有靜態(tài)法才有可能對微孔進行定量分析。因此發(fā)展國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附比表面及孔徑分析儀迫在眉睫。
第三階段，為了趕超國際水平，國內(nèi)從2006年起開始研究靜態(tài)容量法氮吸附儀，并于2007年取得成功，主要用于測試介孔和大孔；2009年新研制成功了靜態(tài)微孔分析儀，這標志著中國氮吸附儀的技術(shù)正在向國際先進水平靠近。國外氮吸附儀已有50年發(fā)展歷史，國內(nèi)氮吸附儀的發(fā)展僅有5年，技術(shù)發(fā)展的速度驚人。
Instrument: 您認為我國比表面儀器行業(yè)在發(fā)展過程中存在哪些問題與瓶頸，需要作哪些突破？
目前，對于靜態(tài)比表面及孔徑分析儀，我國需研究解決的關(guān)鍵技術(shù)主要有以下幾個方面：
（1）真空系統(tǒng)的合理應(yīng)用，核心部件的嚴格要求；
（2）高精密壓力測試系統(tǒng)，多級壓力傳感器的分段使用，高精度的數(shù)字轉(zhuǎn)換電路；
（3）高精密微調(diào)系統(tǒng)和智能化控制；
（4）測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計、理論計算的完善和各種影響因素的修正；
（5）解決非定域密度函數(shù)理論研究及其軟件開發(fā)；
（6）產(chǎn)品質(zhì)量及檢驗標準的研究與制定。
比表面儀的國際發(fā)展趨勢 未來研究的熱點
Instrument: 國際上，比表面儀有哪些最新技術(shù)發(fā)展趨勢？
（1）隨著微納米多孔材料的快速發(fā)展，微孔分析測試技術(shù)已經(jīng)成為比表面分析儀發(fā)展的一個趨勢。此外，介孔的理論對于微孔并不適用，所以必須開發(fā)新的理論來滿足測試的需求，當今國際上，DFT（密度函數(shù)理論）得到了廣泛地認可，不過該理論仍需繼續(xù)修正和完善。
（2）微孔測試需要精確測定極低壓力下的吸附量，例如，測定2nm以下的孔徑分布，需要的相對壓力要低到10-5Pa以下，如果是0.3nm的孔徑就需要10-7或是10-8Pa的壓力，這都需要儀器有先進的智能化和精密控制技術(shù)作為支撐。
（3）計算機技術(shù)的飛速發(fā)展使比表面分析儀功能越來越強大，工作站越來越多。目前的比表面儀最多可以同時測六個樣品。
（4）國際上對孔的通用分類是微孔、介孔和大孔，其中壓汞儀對大孔的測量還起著關(guān)鍵的不可替代的作用，壓汞儀的測試范圍不斷擴大，技術(shù)水平也在不斷提高。
（5）靜態(tài)法中的另一種重量法吸附儀，也得到了令人耳目一新的發(fā)展。據(jù)報道，最近發(fā)展起來的是磁懸浮重量法吸附儀，可以使樣品室和磁場分開，因此樣品可以在各種各樣的極端條件下來測試表面特性，測試精度也十分驚人。
國產(chǎn)比表面儀相較于國外產(chǎn)品的差距與優(yōu)勢
Instrument: 國產(chǎn)比表面儀器在技術(shù)上與國外產(chǎn)品相比是否有差距或優(yōu)勢？具體表現(xiàn)在哪些方面？
（1）測試范圍有差距，例如國外最先進的比表面儀測定的下限可到0.0005M2/g，微孔測試的下限已到0.35nm，國產(chǎn)儀器有明顯差距，而且國內(nèi)還只有個別企業(yè)掌握了微孔的測試技術(shù)，測試范圍和精度都有待提高。
（2）測試的精度和準確性也有待提高，這方面主要差距不在零部件上，而是反映在理論基礎(chǔ)、制造精度、各種細微影響因素的控制與修正，各種物理模型的準確把握等等，這是一種內(nèi)在的質(zhì)量，極為重要的分析的水平， 在我國相當一部分儀器在這方面的差距是巨大的，而往往是用戶看不到的；
（3）國際上已經(jīng)開發(fā)出非定域密度函數(shù)(NLDFT)和蒙特卡洛計算機模擬技術(shù)（GCMC）,以分子間勢能為基礎(chǔ)，用微觀的方法分析微孔中的吸附規(guī)律，進而更精確的分析微孔的孔徑分布，甚至可從理論上計算出等溫吸附曲線，并與實際測得的曲線吻合很好。國內(nèi)在微孔分析軟件方面剛剛起步，在密度函數(shù)理論應(yīng)用方面還沒有突破。
（5）壓汞儀廣泛應(yīng)用在大孔分析中，在國外已經(jīng)有很成熟的產(chǎn)品，但是國內(nèi)在這方面剛剛有所突破，壓汞儀主要用于礦物材料領(lǐng)域中，地下的礦石的孔徑大小和結(jié)構(gòu)情況與油的儲量、是否容易開采或在什么條件下容易開采有密切的關(guān)系，所以進行不同深度巖石表面性質(zhì)的測定，可以指導(dǎo)我們國家的石油開采。
（6）磁懸浮技術(shù)在比表面分析儀中的應(yīng)用還是空白。
與國外產(chǎn)品相比，國內(nèi)比表面儀也有其優(yōu)勢： 動態(tài)色譜法比表面分析儀研究得較多，已經(jīng)形成了系列產(chǎn)品，具有我國特有的技術(shù)水平，可以滿足一部分客戶的需求，產(chǎn)品性價比較高；靜態(tài)儀器的水平正在向國外靠近，從性價比看也有優(yōu)勢；產(chǎn)品的售后服務(wù)，基本上是及時、到位、經(jīng)濟；國內(nèi)可以提供更詳細的培訓(xùn)和應(yīng)用方面的服務(wù)； 國產(chǎn)儀器一般測試效率較高，包括比表面測定、介孔分析和微孔分析，測試時間都比較省時；
國產(chǎn)比表面儀該如何發(fā)展？
Instrument:國內(nèi)關(guān)于比表面儀器缺乏相關(guān)的標準，所以用戶在使用比表面儀器時不知道數(shù)據(jù)是否準確，所以經(jīng)常會被誤導(dǎo)，請您談?wù)勅绾胃淖儑鴥?nèi)比表面行業(yè)的這種局面？
國內(nèi)整個比表面儀市場十分混亂，表現(xiàn)在充斥著虛假廣告，假造歷史、偽造數(shù)據(jù)、對競爭對手惡毒攻擊，甚至已經(jīng)發(fā)現(xiàn)冒充競爭對手向客戶傳送損害對手的偽造資料等現(xiàn)象，個別廠商為了自身的經(jīng)濟利益，真是不擇手段，而這種無序競爭又大大降低了國內(nèi)產(chǎn)品的競爭力。這種混亂局面的一個客觀原因是，目前雖然我國很多行業(yè)對比表面分析儀有很大的需求，但是國內(nèi)用戶絕大多數(shù)并不了解比表面儀，這會導(dǎo)致用戶無法辨別真?zhèn)魏秃脡?，不知道如何選擇合適的比表面儀。
國產(chǎn)儀器亟待解決的問題，我認為應(yīng)該從以下幾方面著手工作：
（1）政府相關(guān)部門牽頭制訂相關(guān)的標準，這樣可以對行業(yè)有一定的約束力，促進行業(yè)的健康發(fā)展，嚴格執(zhí)行正常的市場競爭原則，強調(diào)對用戶負責(zé)，打擊違法的、假冒的行為，這是一個社會風(fēng)氣和道德的問題；
（2）因為使用比表面儀很大的一個群體是高校和科研院所，所以希望行業(yè)內(nèi)相關(guān)人士要經(jīng)常到高校以報告或是技術(shù)交流的方式普及比表面儀的相關(guān)知識；
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