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珠海歐美克儀器有限公司
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吳瑾
珠海歐美克儀器有限公司應(yīng)用經(jīng)理，主要負(fù)責(zé)粒度檢測技術(shù)產(chǎn)品的應(yīng)用和技術(shù)支持工作。對于粒度粒形表征基礎(chǔ)理論、測量原理和應(yīng)用技術(shù)積累了豐富、深入的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)，能夠從粉體質(zhì)量和行業(yè)要求等多個(gè)維度來分析顆粒檢測與表征，為客戶提供科學(xué)、獨(dú)到的解決方案。
引言
在粉體材料、制藥和納米技術(shù)領(lǐng)域，粒度多分散體系的穩(wěn)定性評估是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。在極端且典型的案例中，當(dāng)樣品中存在兩個(gè)離異組分（如體積比1:1）且D50位于粒度分布谷底時(shí)，傳統(tǒng)基于單一中值粒徑的評估方法將面臨重大挑戰(zhàn)。本文通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比和理論分析，嘗試提出一套多維度的穩(wěn)定性評價(jià)體系。
多分散樣品通常指樣品中顆粒的尺寸分布范圍較寬，且粒度分布曲線呈現(xiàn)非單一峰值的體系。與單分散體系（顆粒尺寸高度均勻，分布狹窄）相對，多分散體系中的顆粒尺寸差異顯著，可能形成雙峰、多峰或連續(xù)寬分布。
▲ 單分散
▲ 多分散（多峰）
▲ 多分散（連續(xù)寬分布）
圖1中，樣品粒度呈雙峰分布，即顆粒尺寸集中在兩個(gè)不同區(qū)間（0.7-15μm和15-200μm），且兩個(gè)組分體積相等（或接近），D50剛好在分布曲線谷底的位置。采用衍射法做粒度表征的時(shí)候，D50的重復(fù)性、重現(xiàn)性往往表現(xiàn)不好。
▲ 圖1
不做方法開發(fā)的特征值重復(fù)性表現(xiàn)如下，D50的RSD值高達(dá)28%
測量方法優(yōu)化
對于所有多分散樣品的粒度檢測，首先需要做必要的方法學(xué)開發(fā)，優(yōu)化取樣、分散和測量條件，以提高樣品制備的代表性（或一致性），降低測量誤差和數(shù)據(jù)處理算法的影響。
以下是此類樣品的測量方法要點(diǎn)：
1
取樣前，樣品充分混勻，多點(diǎn)取樣
2
增加取樣量，遮光比控制在15~20%
3
延長測量采樣時(shí)間，從常規(guī)的5se提高至9~12se
現(xiàn)有方法的局限性分析
D50指標(biāo)失效機(jī)制
在雙峰對稱分布中，D50處于谷底平臺區(qū)，該區(qū)域具有顯著的非單調(diào)敏感性。當(dāng)峰位偏移3%時(shí)，D50波動可達(dá)15%。這種現(xiàn)象源于概率密度函數(shù)在該區(qū)間的低梯度特性，導(dǎo)致測量噪聲被幾何級數(shù)放大。
另外，即便D50相同，實(shí)際也可能是左邊峰變矮變寬，同時(shí)右邊峰變高變窄，導(dǎo)致產(chǎn)品性能差異。
重復(fù)性偏差來源
OMEC激光粒度儀LS-609對比測試顯示（n=20），同次取樣連續(xù)測量，雙峰體系D50的RSD值達(dá)4.5%，顯著高于單峰體系的0.2%。
▲ 雙峰體系特征值統(tǒng)計(jì)結(jié)果
▲ 單分散體系特征值統(tǒng)計(jì)結(jié)果
偏差主要來源于：
- 進(jìn)樣分散的瞬時(shí)波動
- 光散射模型的邊界條件敏感性
- 反演算法的局部收斂差異
多維評價(jià)體系的構(gòu)建
評價(jià)雙峰體系的穩(wěn)定性，抓住“峰高、峰位、峰寬”三個(gè)關(guān)鍵要素，就能在復(fù)雜的粒度分布中建立可靠的質(zhì)量防線。
方法1：峰高比監(jiān)控法（適合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室）
操作步驟：
1）用激光粒度儀測得分布曲線
2） 標(biāo)出兩個(gè)峰頂位置（如2μm和80μm）
3）計(jì)算兩峰高度比值：峰高比=左峰高度/右峰高度
合格標(biāo)準(zhǔn)：
正常波動范圍：（0.9-1.1）×標(biāo)準(zhǔn)峰高比
報(bào)警閾值：連續(xù)3次＞1.2×標(biāo)準(zhǔn)峰高比或＜0.8×標(biāo)準(zhǔn)峰高比
方法2：肩寬測量法（適合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室）
操作步驟：
1）打印出粒度分布曲線
2）用直尺測量兩峰外側(cè)10%高度處的寬度（圖2）
3）記錄左峰寬度（W1）和右峰寬度（W2）
▲ 圖2
合格：W1和W2變化＜15%
優(yōu)勢：不需要復(fù)雜計(jì)算，技術(shù)人員5分鐘學(xué)會
方法3：雙參數(shù)對照法（中級實(shí)驗(yàn)室推薦）
監(jiān)控組合：
? 參數(shù)A：D10（小顆粒代表值）
? 參數(shù)B：D90（大顆粒代表值）
操作步驟：
1）收集至少30批合格樣品數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)D10和D90的基準(zhǔn)范圍
2）繪制雙參數(shù)控制圖
- X軸：D10（范圍：1.0-1.8μm）
- Y軸：D90（范圍：90-116μm）
- 畫出合格區(qū)域橢圓（圖3）
3）實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)標(biāo)注
- 合格點(diǎn)：（綠色）
- 預(yù)警點(diǎn)：（黃色）
- 超標(biāo)點(diǎn)：（紅色）
異常判斷：
- 數(shù)據(jù)點(diǎn)移出橢圓→體系失穩(wěn)
- 沿對角線移動→整體粒徑變化
- 垂直/水平偏移→單一峰異常
方法4：動態(tài)穩(wěn)定性指數(shù)（DSI）（自動化產(chǎn)線適用）
原理：
通過量化雙峰分布的形態(tài)變化，實(shí)時(shí)監(jiān)控體系穩(wěn)定性。其核心思想是：穩(wěn)定性 = 1 - 波動率，通過計(jì)算關(guān)鍵參數(shù)的偏離程度，動態(tài)反映體系失控風(fēng)險(xiǎn)。
計(jì)算公式：
操作步驟舉例：
1）建立基準(zhǔn)參數(shù)
2）安裝在線粒度儀實(shí)時(shí)監(jiān)測
3）當(dāng)DSI＜0.4時(shí)自動報(bào)警
4）分級響應(yīng)策略
實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
條件設(shè)置：
- 儀器：LS-609
- 樣品：氧化鋁/氫氧化鋁混合體系（1:1）
- 溫度：25±0.5℃
- 超聲分散：40kHz/50W，1min
結(jié)果對比：
據(jù)悉，采用了自適應(yīng)反演算法的AI粒度分析系統(tǒng)Mastersizer 3000+可大幅提高雙峰/多峰識別準(zhǔn)確率。
總之，通過融合多參數(shù)分析、動態(tài)指數(shù)建模和人工智能技術(shù)，可成功將雙峰體系的穩(wěn)定性評估精度提升3-4倍。該體系已在高性能陶瓷、鋰電漿料等領(lǐng)域獲得成功應(yīng)用，推動行業(yè)質(zhì)量控制進(jìn)入智能化新階段。
結(jié)論：
粒度多分散樣品既是工業(yè)生產(chǎn)的常態(tài)，也是技術(shù)攻關(guān)的重點(diǎn)。通過先進(jìn)表征技術(shù)、智能算法與標(biāo)準(zhǔn)化體系的協(xié)同創(chuàng)新，傳統(tǒng)質(zhì)量控制的瓶頸正在被突破。未來，隨著納米技術(shù)、人工智能與物聯(lián)網(wǎng)的深度融合，多分散體系的精準(zhǔn)調(diào)控將開啟材料科學(xué)的新紀(jì)元。
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