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        深度刨析大顆粒工業(yè)金剛石的開發(fā)和應(yīng)用


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        一、大顆粒工業(yè)金剛石特性及用途

            金剛石極高的硬度早在古代就為人們所認(rèn)識,然而在相當(dāng)長的一個時期里,人們僅把開采的天然金剛石當(dāng)作“寶石”,主要用來制作高級裝飾品。人類最早利用天然金剛石制作金剛石刀具,是利用天然金剛石自然棱角做切削刀刃進(jìn)行切割加工的,如玻璃刻刀,珠寶、玉石雕刻刀等。

            隨著鉆石首飾研磨拋光技術(shù)的發(fā)展,經(jīng)人工精磨帶有切削刃的天然金剛石刀具應(yīng)運(yùn)而生,經(jīng)過精細(xì)研磨,其刃口半徑可達(dá)0.01-0.002μm。但天然金剛石較脆,其結(jié)晶各向異性,不同晶面或同一晶面不同方向的晶體硬度均有差異,在進(jìn)行刃磨和使用時必須選擇合適的方向。

            二次世界大戰(zhàn)期間,為了滿足軍事裝備的精密切削加工的需要,以及二戰(zhàn)后為滿足手表精密零件,裝飾件和首飾雕花等加工需要,天然金剛石刀具應(yīng)用市場逐漸發(fā)展起來。

            二十世紀(jì)七十年代,現(xiàn)代尖端科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的許多產(chǎn)品,如用于航空工業(yè)的陀螺儀、激光器中的金屬反射鏡,雷達(dá)的波導(dǎo)管內(nèi)腔,激光打印機(jī)中的多面棱鏡,錄像機(jī)磁頭、復(fù)印機(jī)硒鼓、計(jì)算機(jī)磁盤基片以及太空望遠(yuǎn)鏡中的大型反射鏡等,都要求得到超光滑的加工表面和高的加工精度。在現(xiàn)實(shí)需求的推動下,在已有的金剛石車削技術(shù)基礎(chǔ)上,天然金剛石刀具超精密鏡面切削技術(shù)得到迅速發(fā)展,天然金剛石超精密刀具應(yīng)用市場迅速擴(kuò)大,天然金剛石需求量也隨之迅速增加。然而,迄今為止,目前世界上天然金剛石的年產(chǎn)量約1億克拉左右,而其中適于制作切削刀具必須是大顆粒(質(zhì)量大于0.2ct,最小徑長不小于1.5mm)。因此適合制作切削刀具的天然金剛石占年產(chǎn)量的比例非常小,約占3-4%。這嚴(yán)重地影響了天然金剛石刀具應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)充。

            由于聚晶金剛石復(fù)合片就是作為金剛石大單晶的替代品而被研制出的,因此聚晶金剛石復(fù)合片所涉及的應(yīng)用領(lǐng)域均能用金剛石大單晶代替,而且其加工精度要高于聚晶金剛石復(fù)合片。在市場調(diào)研中了解到,由于大單晶作為刀具使用時其成本明顯高于同尺寸的聚晶金剛石復(fù)合片刀具,因此目前二者并存于刀具市場。

            天然金剛石資源的不可再生性,決定了其數(shù)量是越來越少,價格越來越貴。在產(chǎn)品性能方面,人造金剛石與天然金剛石在晶體構(gòu)造上完全相同而在純度上接近或超過天然金剛石,所以人造金剛石在性能上也接近或超過天然金剛石。采用單晶大顆粒人造金剛石制成單件鉆石工具在工業(yè)上得到成功應(yīng)用,表明人造金剛石在工業(yè)上全面取代天然金剛石的時代已經(jīng)到來。

            在市場調(diào)研中與吉林大學(xué)超硬材料重點(diǎn)試驗(yàn)室的有關(guān)專家接觸后取得了樣品,通過與運(yùn)城力天世紀(jì)刀具有限公司技術(shù)人員的接觸,他們對提供的樣品尺寸、內(nèi)部包裹體含量等基本滿意,并希望將其加工成刀具進(jìn)行進(jìn)一步的性能測試。

            二、大顆粒工業(yè)金剛石的市場前景

            目前,金剛石行業(yè)競爭殘酷。自2004年,壓機(jī)噸位迅速擴(kuò)大、數(shù)量劇增,目前已超過5000臺。合成腔體從過去最大的φ28mm擴(kuò)大到φ40mm以上,金剛石單產(chǎn)從過去的30克拉增加到100克拉,目前我國金剛石單晶的年生產(chǎn)能力超過50億克拉。除了個別企業(yè)憑借規(guī)模效應(yīng)略有盈利外,大部分企業(yè)庫存積壓嚴(yán)重,導(dǎo)致虧損。隨著間接加熱技術(shù)的應(yīng)用,在原有基礎(chǔ)上擴(kuò)大合成腔體已經(jīng)成為行業(yè)大多數(shù)企業(yè)應(yīng)對當(dāng)前競爭的主要手段,隨著腔體擴(kuò)大帶來的單產(chǎn)升高、成本降低等一系列問題,500mm缸徑壓機(jī)即將面臨被淘汰出局部利益的命運(yùn),可以預(yù)見,原來處于行業(yè)中等規(guī)模的廠家大部分將會被淘汰,500mm缸徑壓機(jī)也將退出歷史舞臺,如果不能及時的開發(fā)出新的用途,必將變成一噸廢鐵。目前行業(yè)500缸徑壓機(jī)的服役年限一般不超過六年,設(shè)備狀態(tài)良好,如能開發(fā)出新的用途,必將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。我們希望能夠利用目前行業(yè)500缸徑壓機(jī)六面頂壓機(jī)進(jìn)行新產(chǎn)品開發(fā),尋找新的附加值高的產(chǎn)品,把投資大、數(shù)量多的金剛石壓機(jī)資源充分利用起來。

            六面頂人造金剛石壓機(jī)目前可生產(chǎn)的產(chǎn)品有:人造金剛石、立方氮化硼、金剛石復(fù)合片、立方氮化硼復(fù)合片、金剛石聚晶、立方氮化硼聚晶等產(chǎn)品。目前磨料級金剛石的生產(chǎn)即將陷入困境,國內(nèi)復(fù)合片和聚晶的生產(chǎn)廠家越來越多,如果沒有過人的優(yōu)越性,很難在市場競爭中獲得成功,常規(guī)質(zhì)量的聚晶和復(fù)合片也將陷入磨料級金剛石生產(chǎn)的境地。

            從目前國內(nèi)市場的調(diào)查情況看,大顆粒工業(yè)金剛石的應(yīng)用呈現(xiàn)擴(kuò)大的態(tài)勢,而產(chǎn)品來源主要依靠進(jìn)口來滿足。國內(nèi)大顆粒工業(yè)金剛石的生產(chǎn)多處于試驗(yàn)階段,號稱能夠批量提供8/10金剛石單晶的中南金剛石廠目前推向國內(nèi)市場的最粗粒度金剛石為14/16目,單價14元/克拉,仍然無法達(dá)到國內(nèi)對大顆粒工業(yè)金剛石的尺寸要求,8/10目產(chǎn)品成本相對較高,售價依據(jù)品質(zhì)的高低在260-600元/克拉之間,與國外同類產(chǎn)品比較,不具備明顯的競爭優(yōu)勢。

            單晶金剛石可分為天然金剛石和人工合成金剛石。單晶金剛石用于制作切削刀具必須是大顆粒(質(zhì)量大于0.2ct,最小徑長不小于1.5mm)。

            作為刀具使用的天然金剛石工作條件苛刻,資源有限,價格昂貴,但隨著對加工精度要求的不斷提高,人們對天然金剛石大單晶的需求在不斷增加。在市場調(diào)研過程中發(fā)現(xiàn),運(yùn)城地區(qū)作為我國制版行業(yè)的集中地,每年對0.2ct以上的天然金剛石的需求高達(dá)數(shù)億元;基本全部從國外進(jìn)口,在北京希波爾進(jìn)行調(diào)研時了解到該公司每年大單晶的加工額也有數(shù)千萬元。

            從晶體構(gòu)成的角度分析,人造金剛石與天然金剛石在晶體構(gòu)造上完全相同,因此只要在純度上接近或超過天然金剛石,人造金剛石在性能上也就可以接近或超過天然金剛石,而且大顆粒工業(yè)金剛石的人工合成具有可控性,尺寸、形狀和性能具有良好的一致性,完全可以替代天然金剛石,且成本易于控制。

            隨著目前高溫高壓合成金剛石單晶技術(shù)的日趨成熟,元素六公司、日本住友、美國G.E公司等均能批量向市場供應(yīng)切削加工刀具用金剛石大單晶(尺寸3.5×1.5×1.5mm以上)。由于國內(nèi)尚無一家企業(yè)能夠工業(yè)化生產(chǎn)適合切削刀具用的大顆粒工業(yè)金剛石,國內(nèi)市場基本為國外產(chǎn)品占據(jù)。而且在市場調(diào)研過程中了解到,由于人工合成的大顆粒工業(yè)金剛石性能上可以做到與天然金剛石相同,且價格上具有優(yōu)勢,因此大顆粒工業(yè)金剛石具有極其廣闊的應(yīng)用和發(fā)展空間。

            金剛石特殊的性能使得其他物質(zhì)無法代替,如果能夠率先在國內(nèi)開發(fā)出大顆粒工業(yè)金剛石制造技術(shù),不但能夠以較低的市場進(jìn)入條件贏得市場,而且能夠充分發(fā)揮500缸徑壓機(jī)的潛能,減少資源的浪費(fèi);將來更能一較大的優(yōu)勢進(jìn)入世界市場,贏得超額利潤;后續(xù)更能以大顆粒工業(yè)金剛石的生產(chǎn)為基礎(chǔ)進(jìn)入刀具市場,將可能導(dǎo)致刀具行業(yè)一次新的革命;甚至進(jìn)軍金剛石半導(dǎo)體芯片領(lǐng)域,引領(lǐng)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的最后一次革命。我們認(rèn)為大顆粒工業(yè)金剛石產(chǎn)品還是比較具有開發(fā)價值的,理由主要由兩點(diǎn):一是市場需求很大,金剛石硬度的特殊性能使得其他物質(zhì)不可替代;其二,大顆粒工業(yè)金剛石制造技術(shù)目前行業(yè)其他家還沒有進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn),國外進(jìn)口產(chǎn)品和國內(nèi)試驗(yàn)得到的樣品價格昂貴,市場利潤豐厚。

            三、大顆粒工業(yè)金剛石技術(shù)現(xiàn)狀

            我國大顆粒工業(yè)金剛石的合成起步雖然不晚,但進(jìn)展不盡如人意,我國在大顆粒金剛石合成方面與國際先進(jìn)水平相比還存在著較大差距。中科院上海硅酸鹽研究所曾經(jīng)于上世紀(jì)70年代中期用單源六面頂壓機(jī)合成出4mm單晶金剛石,但由于再現(xiàn)性等問題,該項(xiàng)研究工作沒有繼續(xù)進(jìn)行。1998年12月,吉林大學(xué)超硬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室利用國產(chǎn)六面頂壓機(jī)首次合成直徑達(dá)3mm的寶石級金剛石單晶。2001年,吉林大學(xué)利用溫度梯度法,,以金屬鈷作為觸媒,在6×800噸六面頂壓機(jī)首次生長出約1mm高品位金剛石。隨后,經(jīng)過更深入的研究實(shí)驗(yàn),據(jù)說已經(jīng)能夠穩(wěn)定生長出5mm優(yōu)質(zhì)大單晶金剛石。

            國外寶石級金剛石合成技術(shù)已經(jīng)很成熟,利用溫度梯度法,1970GE公司生長出1克拉(5mm)金剛石單晶、、1990年住友公司用大晶種法生長出9克拉(12mm)金剛石單晶、1996年DeBeers用100h合成出25克拉Ⅰb金剛石單晶、2000年住友公司合成出8.0克拉(10mm)優(yōu)質(zhì)Ⅱa型金剛石單晶。目前國外的高溫高壓合成金剛石單晶技術(shù)日趨成熟,元素六、日本住友、美國GE公司等均能向市場批量供應(yīng)切削加工刀具用大顆粒工業(yè)金剛石(尺寸3.5*1.5*1.5以上),價格很高,利潤豐厚。

            國內(nèi)外目前普遍采用晶種法合成大顆粒金剛石單晶,這種合成工藝組裝結(jié)構(gòu)復(fù)雜、組裝成本很高,由于生長普遍采用溫度梯度法,金剛石晶種處于相對低溫區(qū),導(dǎo)致合成質(zhì)量很難提高,再現(xiàn)性差,成功率不高,金剛石生長速度緩慢,單位制造成本居高不下,新的合成方法將避免出現(xiàn)以上問題,在降低成本的同時,提高成功率和單次產(chǎn)量,同時大幅度提高金剛石的生長速度。

            四、大顆粒工業(yè)金剛石合成技術(shù)簡介

            本技術(shù)采用間接加熱自發(fā)成核技術(shù),克服了晶種法結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本高、金剛石生長速度慢和成功率低等缺點(diǎn),通過對組裝結(jié)構(gòu)、傳壓系統(tǒng)、設(shè)備保溫保壓性能和石墨柱材料結(jié)構(gòu)的改進(jìn),改善了金剛石的生長條件,加上先進(jìn)的成核和生長工藝控制技術(shù),在大幅度提高金剛石生長速度的同時,確保了合成質(zhì)量的提高。目前用四十分鐘和五十分鐘合成的0.9*1.2mm、1*1.4mm單晶,晶形為IIb型,合成質(zhì)量已經(jīng)基本達(dá)到細(xì)粒度(40/45)高品級單晶的水平,單次合成數(shù)量可以有效的控制在200-300粒,重復(fù)性良好,試驗(yàn)期間未發(fā)生裂錘現(xiàn)象,目前試驗(yàn)的進(jìn)展情況驗(yàn)證了本技術(shù)理論的合理性和可行性。

            受設(shè)備性能和其他條件的限制,試驗(yàn)無法繼續(xù)進(jìn)行,需要對傳統(tǒng)設(shè)備進(jìn)行改造,對頂錘幾何尺寸和組裝結(jié)構(gòu)重新設(shè)計(jì)以進(jìn)一步在保證質(zhì)量的前提下生長速度。在目前的情況下,能夠保證單晶的生長速度達(dá)到0.2-0.3mm/10分鐘,經(jīng)過對試驗(yàn)所得樣品和相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析,已經(jīng)有絕對把握在2-3小時內(nèi)實(shí)現(xiàn)1.5*2.1mm、2*3mm高品級單晶的連續(xù)合成,預(yù)計(jì)試驗(yàn)周期在材料和設(shè)備具備條件的情況下不會超過兩個月。


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