中國(guó)粉體網(wǎng)訊 硅微粉作為一種典型的無(wú)機(jī)填料，具有“三高”（高絕緣性、高熱傳導(dǎo)、高熱穩(wěn)定性）、“三低”（低熱膨脹系數(shù)、低介電常數(shù)、低原料成本）、“兩耐”（耐酸堿性、耐磨性）的優(yōu)良特性，應(yīng)用廣泛，備受關(guān)注。
硅微粉在超細(xì)粉碎的過(guò)程中，由于比表面積的不停增大，經(jīng)過(guò)超細(xì)粉碎的硅微粉表面會(huì)暴露大量羥基（-OH）,從而使硅微粉的極性增強(qiáng)、使它在實(shí)際應(yīng)用中具有較高的表面能，而且由于靜電的存在導(dǎo)致顆粒之間容易發(fā)生團(tuán)聚且不易分散。除此之外，硅微粉表面羥基的存在也使其具有親水性，阻礙了其在有機(jī)高分子介質(zhì)中的分散。因此需要對(duì)硅微粉進(jìn)行表面改性。
包覆改性
包覆改性主要是利用硅微粉表面以及高分子材料的結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)的特點(diǎn)在硅微粉的表面進(jìn)行包覆。在經(jīng)過(guò)包覆改性后，硅微粉表面會(huì)形成一層有機(jī)高分子材料的薄膜，通過(guò)此“薄膜”達(dá)到對(duì)硅微粉表面改性的目的。
包覆改性有兩種對(duì)粉體表面進(jìn)行處理的方法，包括冷法改性和熱法改性，為了保證改性的高效進(jìn)行，在包覆改性之前都需要對(duì)硅微粉進(jìn)行清洗和干燥處理。
冷法就是在室溫的狀態(tài)下進(jìn)行，先將環(huán)氧樹脂與硅微粉充分混合，再加入改性所需要的有機(jī)溶劑，在混合的過(guò)程中溶劑會(huì)慢慢揮發(fā)，直到將所加入的溶劑揮發(fā)完全，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾和干燥即可獲得所需要的改性產(chǎn)品。冷法改性的過(guò)程中會(huì)使用大量的有機(jī)溶劑，所以冷法改性很難應(yīng)用在工業(yè)上的大規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)成本高且改性效率低。
熱法改性就是先對(duì)硅微粉進(jìn)行預(yù)處理，將其加熱到120~140℃，再與樹脂混合，其中樹脂的用量一般為硅微粉質(zhì)量的2%~5%。樹脂會(huì)被加熱過(guò)的硅微粉軟化，由此會(huì)包覆在硅微粉的表面，隨著溫度的降低，樹脂會(huì)變黏而包覆在硅微粉表面，此時(shí)加入一種固化劑（烏洛托品）以及硬脂酸鈣并且混合均勻，該做法可以防止硅微粉的結(jié)塊，然后經(jīng)過(guò)冷卻篩分后即可得到改性后的硅微粉。該方法的包覆效果較好，適合大量生產(chǎn)，但其工藝較復(fù)雜難控制。
干法改性
與包覆改性相比，干法改性在粉體的表面改性領(lǐng)域應(yīng)用較廣，將待改性的粉體加入高速攪拌機(jī)，根據(jù)粉體的不同，將攪拌機(jī)升高至不同的溫度，然后將事先配置好的改性劑加入攪拌機(jī)中，從而完成對(duì)粉體的表面改性。
干法改性工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，是目前國(guó)內(nèi)硅微粉表面改性的主要方式，適合于微米級(jí)別硅微粉。
濕法改性
濕法改性是指在液相條件下對(duì)硅微粉表面進(jìn)行潤(rùn)濕，降低表面的結(jié)合能，然后加入一定量的表面改性劑和助劑，在一定溫度下攪拌分散，實(shí)現(xiàn)硅微粉的表面改性。濕法改性工藝能使硅微粉與改性劑更容易分散并更加充分的結(jié)合，改性更均勻，但后續(xù)需要脫水作業(yè)，工藝流程復(fù)雜且能耗高，更適合粒徑小于５μｍ的超細(xì)硅微粉改性。此外，濕法改性過(guò)程中還應(yīng)考慮改性劑的水溶性，因?yàn)橹挥兴苄暂^好的改性劑才能更好地分散并與硅微粉表面Si—OH基作用。
復(fù)合改性工藝
復(fù)合改性工藝是指粉體在細(xì)磨粉碎過(guò)程中加入改性劑，可以完成粉體的粉碎與改性一體化的工藝。復(fù)合改性的工藝流程較為簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，而且改性劑的存在可以提升研磨介質(zhì)的粉碎能力，因此可以提高粉碎及改性效率。
改性劑在選擇的過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)改性劑的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、改性機(jī)理以及填充材料基料的性質(zhì)進(jìn)行確定。
目前硅微粉表面改性最常使用的改性劑為硅烷偶聯(lián)劑。它是一種含有２種以上不同化學(xué)性質(zhì)的基團(tuán)低分子有機(jī)硅化合物，其分子結(jié)構(gòu)含有與有機(jī)聚合物作用的官能團(tuán)（如氨基、乙烯基、環(huán)氧基等）和能夠水解的與硅微粉表面作用的烷氧基，可將硅微粉與有機(jī)高分子聚合物緊密結(jié)合起來(lái)。
硅烷偶聯(lián)劑改性硅微粉機(jī)理圖
另一方面，硅烷偶聯(lián)劑價(jià)格相對(duì)較高，且單一改性劑的改性效果往往不理想。將不同方法結(jié)合進(jìn)行復(fù)合改性，發(fā)揮多種改性劑的協(xié)同作用，成為硅微粉表面改性的主要研究方向。如王冬至等使用甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷制成復(fù)配改性劑，在硅微粉表面接枝大量氨基，大大提高了改性后硅微粉接觸角。改性后的硅微粉應(yīng)用于制備環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料，其與樹脂基體界面結(jié)合更牢固，明顯提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。所制備得到的改性硅微粉為電子封裝行業(yè)生產(chǎn)成本的降低和性能的提高提供了技術(shù)基礎(chǔ)。并且該方法操作簡(jiǎn)單，效率高，其他復(fù)配材料使用少。
未來(lái)，隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，對(duì)硅微粉的要求越來(lái)越高。結(jié)合下游基料的性質(zhì)選擇或開發(fā)新型專用改性劑，并深入研究改性劑的改性機(jī)理，將是硅微粉表面改性領(lǐng)域的重要課題。
參考資料：
高佳齊.環(huán)氧塑封料用硅微粉的超細(xì)粉碎及改性研究
錢晨光等.硅微粉表面改性及其應(yīng)用研究進(jìn)展
國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局
（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/黑金）
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