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1、前言
使用核磁共振（NMR）技術(shù)研究粉體漿料是一種常用且先進(jìn)的計量、表征手段。但在粉體領(lǐng)域大部分的核磁共振工作主要集中于研究和表征顆粒的潤濕性，對顆粒的團(tuán)聚和纏繞，以及漿料的分散性問題研究有所不足。
2、核磁共振技術(shù)原理
核磁共振波譜，亦稱為NMR光譜或磁共振波譜（MRS），是一種探測磁矩不為零的原子核周圍局部磁場的光譜技術(shù)。
從技術(shù)原理分析，共振信號在核磁共振譜中的位置與樣品的局部結(jié)構(gòu)（如官能團(tuán)、分子構(gòu)象等）相對應(yīng)，而信號的強(qiáng)度與樣品中的原子核含量相關(guān)。由表征原理來看，核磁共振技術(shù)仍有較大的利用價值未被挖掘。
3、核磁共振技術(shù)在粉體領(lǐng)域的應(yīng)用優(yōu)勢
傳統(tǒng)的計量方法，如氣體吸附法（又稱BET法）只能給出干粉的比表面積（BET）值，無法用于直接計量和評價漿料中的顆粒分散性。激光粒度法的測試則需要首先對漿料稀釋幾百甚至上千倍，這會顯著改變漿料的原始狀態(tài)，原本團(tuán)聚的顆粒在稀釋后可能會分散得很好，因此，用激光粒度法也無法準(zhǔn)確地評價出粉體漿料的分散性好壞。
核磁共振法通過測試漿料中溶劑的核磁信號，計算出漿料的弛豫時間或弛豫譜，可用來研究顆粒在漿料中的潤濕性。核磁共振法對漿料的濃度及顏色都不敏感、具有測試速度快、精度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，國內(nèi)外有許多學(xué)者用該技術(shù)對高濃度漿料進(jìn)行過大量研究。研究表明，在實際應(yīng)用中該技術(shù)主要是借助于水分子的“無處不在”與“無孔不入”的特性，以水分子為探針，研究樣品的物性特征。
4、核磁共振技術(shù)在粉體領(lǐng)域應(yīng)用研究進(jìn)展
目前核磁共振（NMR）技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品品質(zhì)分析、種子育種、石油勘探、生命科學(xué)、橡膠交聯(lián)密度、超細(xì)粉體表征等領(lǐng)域。
（1）電池粉體
核磁共振是一種研究電池體系材料結(jié)構(gòu)和動力學(xué)的強(qiáng)有力手段。固體核磁共振作為一種非破壞性的檢測手段對于研究電池反應(yīng)過程尤其是固態(tài)電池有獨(dú)特的優(yōu)勢，例如，7Li/6LiNMR在研究固態(tài)鋰電池的電極材料和反應(yīng)機(jī)理上發(fā)揮了至關(guān)重要的作用。與其他儀器表征相比，固態(tài)核磁共振可以在不破壞樣品的前提下，不僅可以準(zhǔn)確的表征樣品的物種組成、不同溫度狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)變化，還可利用變溫固體核磁共振擬合出固態(tài)電解質(zhì)中離子的擴(kuò)散系數(shù)、鋰離子周圍的環(huán)境等。于曉涵等選取了兩種典型的固態(tài)氧化物電解質(zhì)LLZO（鋰鑭鋯氧Li7La3Zr2O7）和LATP（磷酸鋁鈦鋰Li1+xAlxTi2-x（PO4）3），通過固體核磁共振技術(shù)研究Al-LLZO粉體成相規(guī)律和物相結(jié)構(gòu)變化機(jī)理和固體-液體復(fù)合電解質(zhì)的作用機(jī)理。
（2）導(dǎo)電粉體
周萍等采用核磁共振（NMR）技術(shù)研究了不同類型導(dǎo)電顆粒制備的鋰電池正極導(dǎo)電漿料。通過測量導(dǎo)電漿料的弛豫時間和弛豫譜，發(fā)現(xiàn)了在同等研磨分散條件下炭黑漿料的弛豫時間與比表面積（BET）值呈負(fù)相關(guān)性，且炭黑漿料弛豫譜為單峰結(jié)構(gòu)，說明炭黑更容易得到分散；而碳納米管（CNT）漿料的弛豫譜全部為多峰結(jié)構(gòu)，說明CNT的分散性較差。
（3）醫(yī)藥粉體
劉佳佳等采用不同表面活性劑對水提醇沉中間體進(jìn)行吸濕性改性研究，進(jìn)而引入低場核磁共振技術(shù)分析改性后浸膏粉體吸收水分子的含量、相態(tài)、分布及結(jié)構(gòu)信息。結(jié)果浸膏粉體噴霧干燥過程中，加入聚乙二醇1000、泊洛沙姆188和月桂醇硫酸鎂等表面活性劑可改善粉體的吸濕性。經(jīng)低場核磁分析可知，上述表面活性劑通過與親水基結(jié)合或與空氣中的自由水結(jié)合，使得粉體吸濕性降低。
（4）橡膠交聯(lián)密度
王玨等采用低場核磁共振技術(shù)回波法測定了不同廠家交聯(lián)聚維酮（PVPP）的交聯(lián)度和交聯(lián)密度，在交聯(lián)聚維酮7個物理屬性基礎(chǔ)上建立了20個二級質(zhì)量指標(biāo)的物理指紋圖譜，通過指紋圖譜計算得到3個可壓性評價指標(biāo):參數(shù)指數(shù)（IP）、參數(shù)輪廓指數(shù)（IPP）、良好可壓性指數(shù)（IGC）。相關(guān)性分析發(fā)現(xiàn)交聯(lián)聚維酮的交聯(lián)度與可壓性指標(biāo)IP的相關(guān)性系數(shù)為0.816，呈現(xiàn)強(qiáng)相關(guān)性，表明交聯(lián)聚維酮的交聯(lián)度是影響其可壓性的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。
2024年10月30日在上海跨國采購會展中心，由北京粉體技術(shù)協(xié)會與柏德英思展覽（上海）有限公司聯(lián)合主辦“2024粉體分散、改性、包覆技術(shù)研討會”。屆時蘇州泰紐測試服務(wù)有限公司總經(jīng)理燕軍作題為《核磁共振技術(shù)在粉體分散性和包覆特性中的評價應(yīng)用》的報告，為嘉賓分享核磁共振技術(shù)對粉體顆粒的測試評價，粉體分散性和一致性等的核磁共振分析，粉體顆粒包覆特性的評價案例分析等內(nèi)容。
專家介紹
1996年在英國愛丁堡大學(xué)攻讀博士學(xué)位, 2001年完成學(xué)業(yè)后 先后在英國的倫敦，北威爾士和蘇格蘭工作。2016回國在蘇州工作，擔(dān)任蘇州紐邁分析儀器股份有限公司博士后工作站站長、蘇州泰紐測試公司總經(jīng)理職務(wù)，受聘于西南石油大學(xué)和上海大學(xué)兼職教授。
燕軍教授擁有30多年的科研和教學(xué)工作經(jīng)歷，工作區(qū)域和地點(diǎn)包括了英國，挪威，荷蘭，以及中東和非洲的國家和地區(qū)。主要研究包括了低場核磁共振、CT和射線等技術(shù)的實驗室和現(xiàn)場應(yīng)用，其中包括對樣品的測試、流程制定、數(shù)據(jù)解釋、成像分析、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)和理論研究等， 所涉及到的領(lǐng)域包括了能源、地礦、高分子材料和新材料（粉體，顆粒，漿料）等的應(yīng)用。
參考來源：
李珊珊，新型表面活性劑預(yù)處理制備納米MeO/CNTs復(fù)合催化劑及其性能研究，沈陽理工大學(xué)
劉佳佳，基于多維檢測和低場核磁共振技術(shù)探討中藥復(fù)方骨痹顆粒浸膏粉體吸濕性特征及其改性機(jī)制，南京中醫(yī)藥大學(xué)
周萍，基于核磁共振技術(shù)測量研究鋰電池正極導(dǎo)電漿料的分散性，廈門市計量檢定測試院
吳江鵬，基于核磁共振的溫度與鹽溶液對黏土微觀結(jié)構(gòu)影響的研究，桂林理工大學(xué)
于曉涵，固態(tài)核磁共振在固態(tài)鋰離子電池中的應(yīng)用研究，大連海事大學(xué)
王玨，NMR技術(shù)測定PVPP交聯(lián)度及其粉體可壓縮性研究，中國食品藥品檢定研究院
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/昧光)
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