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GBZ/T300.62-2017第62部分溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油分析熱解吸儀
TDS-III型熱解吸儀
工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第 62 部分:溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油
1范圍
GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中液化石油氣的直接進(jìn)樣-氣相色譜法、溶劑汽油和抽余油的熱解吸-氣相色譜法、松節(jié)油的溶劑解吸-氣相色譜法。
本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中蒸氣態(tài)液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油濃度的檢測(cè)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分:工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法
3液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息
液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息見(jiàn)表1
表1液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息
化學(xué)物質(zhì) | 化學(xué)文摘號(hào) | 分子式 | 相對(duì)分子質(zhì)量 |
(CAS號(hào)) | |||
液化石油氣 | 68476-85-7 | — | 42~58 |
(Liquified petroleum gas) | |||
溶劑汽油 | — | — | — |
(Solvent gasoline) | |||
抽余油 | — | — | — |
(Raffinate) | |||
松節(jié)油 | 8006-64-2 | C10H16 | 136 |
(Turpentine) | |||
4溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法
4.1原理
空氣中的蒸氣態(tài)溶劑汽油用活性炭采集,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
4.2儀器
4.2.1 活性炭管,熱解吸型,內(nèi)裝 100 mg 活性炭。
4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為 0 mL/min~500 mL/min。
4.2.3 氣密式注射器,1 mL、100 mL。
4.2.4 熱解吸器(TDS-III熱解吸儀)
4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測(cè)器。
4.2.5.1填充柱儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:2 m×4 mm,依次裝 28 g 80 目~100 目玻璃微球、3 g 100 目~140 目玻璃微球和 2.5 g 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202 紅色擔(dān)體=25:100;
b) 柱溫:110℃;
c) 氣化室溫度:150℃;
d) 檢測(cè)室溫度:150℃;
e) 載氣(氮)流量:46 mL/min。
4.2.5.2毛細(xì)管柱儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:30 m×0.53 mm×1.20 mm,PEG 20M;
b) 柱溫:110℃;
c) 氣化室溫度:150℃;
d) 檢測(cè)室溫度:150℃;
e) 載氣(氮)流量:6 mL/min。
4.3 試劑
4.3.1 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷,色譜固定液。
4.3.2 202 紅色擔(dān)體:60 目~80 目。
4.3.3 玻璃微球, 80 目~100 目和 100 目~140 目。
4.3.4 正己烷,20℃時(shí),1 mL 液體的質(zhì)量為 0.6603 mg。
4.3.5 標(biāo)準(zhǔn)氣:臨用前,用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的正己烷,注入 100 mL 氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至 100.0 mL,配成標(biāo)準(zhǔn)氣,計(jì)算出其濃度。
4.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存
4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。
4.4.2 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),用活性炭管以 100 mL/min 流量采集 15 min 空氣樣品。
4.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h~8 h 空氣樣品。
4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d。
4.4.5 樣品空白:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。
4.5分析步驟
4.5.1 樣品處理:將采過(guò)樣的活性炭管放入熱解吸器中,其進(jìn)氣端與 100 mL 氣密式注射器連接,另一端與載氣(氮)連接,流量為 50 mL/min,在 230℃下解吸至 100.0 mL。樣品氣供測(cè)定。
4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取 4 支~7 支 100mL 氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成 0.0 mg/mL~10.0 mg/mL 濃度范圍的溶劑汽油標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至佳測(cè)定狀態(tài),峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的溶劑汽油濃度(mg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
4.5.3 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品氣和樣品空白氣,測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中溶劑汽油的濃度(mg/mL)。若樣品氣中溶劑汽油濃度超過(guò)測(cè)定范圍,用清潔空氣稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
4.6計(jì)算
4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
4.6.2 按式(1)計(jì)算空氣中溶劑汽油的濃度:
C=C0′100……………………………………………………(1)
V0 D
式中:
C——空氣中溶劑汽油的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);
C0——測(cè)得樣品氣中溶劑汽油的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(mg/mL);
V0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(L); D ——解吸效率,%;
100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL)。
4.6.3空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度(CTWA)按 GBZ 159 規(guī)定計(jì)算。
4.7說(shuō)明
4.7.1本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為 0.002 mg/mL,定量下限為 0.007
mg/mL,定量測(cè)定范圍為 0.007 mg/mL~1 mg/mL;以采集 1.5 L 空氣樣品計(jì),低檢出濃度為 0.13 mg/m3,
低定量濃度為 0.44 mg/m3;平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4%左右,穿透容量(100mg 活性炭)為 14mg,平均解吸效率為 96.5%(沸點(diǎn)低的溶劑汽油)。應(yīng)測(cè)定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 溶劑汽油的主要成分為 C4~C12脂肪烴和脂環(huán)烴類(lèi)。本法適用于沸點(diǎn)為 60℃~70℃的溶劑汽油測(cè)定,其色譜峰與正己烷的相同。沸點(diǎn)較高的溶劑汽油解吸效率較低,而且不穩(wěn)定,不宜用本法測(cè)定。
4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測(cè)定。
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。
一、用途及應(yīng)用范圍TDS-III型多功能熱解吸裝置是專(zhuān)門(mén)為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析而設(shè)計(jì),TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外,還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的,因此和以往的同類(lèi)解吸儀相比具有簡(jiǎn)化操作、提高了工作效率和分析精度。二、工作原理TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由:解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動(dòng)操作四部分組成。三.TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn):1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì),一機(jī)多用,大大提高本裝置的性?xún)r(jià)比和運(yùn)行成本; 2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣,消除進(jìn)樣或分析過(guò)程中誤操作后帶來(lái)的不利影響; 3. 做TVOC的測(cè)定時(shí),可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等; 4. 同國(guó)產(chǎn)不同類(lèi)熱解吸儀(裝置)相比,安裝解吸管簡(jiǎn)單,且實(shí)現(xiàn)了無(wú)死體積操作; 5. 特別適合于對(duì)色譜分析不太熟悉的操作新手。
技術(shù)參數(shù):1.解吸活化處理爐 ⑴ 控溫范圍:室溫~400℃,以增量1℃任設(shè); ⑵ 控溫精度:< ±0.5℃; ⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6(或1/4英寸),長(zhǎng)度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和組分有關(guān)); ⑸ 采樣流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性:<0.1%。 2 大注射器加熱恒溫爐 ⑴ 控溫范圍:室溫~100℃, 以增量1℃任設(shè); ⑵ 控溫精度: < ±0.5℃; ⑶ 大可放置100mL針筒注射器。 3 儀器規(guī)格 ⑴ 儀器尺寸: 高× 寬 ×長(zhǎng) = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 約500W; ⑶ 重量: 約9 Kg。
溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法
專(zhuān)門(mén)為分析溶劑汽油二設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀
北分三譜熱解吸儀
專(zhuān)業(yè)、專(zhuān)注、專(zhuān)一
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司(工程部)
暫無(wú)數(shù)據(jù)!