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HJ 1067-2019水質(zhì)苯系物的測(cè)定頂空氣相色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物，其溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中苯系物的頂空/氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間 二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯等 8 種苯系物的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為 10.0 ml 時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水中苯系物的方法檢出限為 2 μg/L ～3 μg/L，測(cè)定下限為 8 μg/L ～12 μg/L。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定的溫度和壓力下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內(nèi)，苯系物在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，工作曲線外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水，使用前需經(jīng)過空白檢驗(yàn)，確認(rèn)不含目標(biāo)化合物，且在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)沒有干擾色譜峰出現(xiàn)。

4.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。

4.2 鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

4.3 氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。

使用前在 500℃～550℃灼燒 2 h，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>

4.4 抗壞血酸（C6H8O6）。

4.5 鹽酸溶液：1+1。

4.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1.00 mg/ml，溶劑為甲醇。

市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照產(chǎn)品說明書保存。使用前應(yīng)恢復(fù)至室溫，混勻。

4.7 標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ≈100 μg/ml。

準(zhǔn)確移取 1.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.6），用水定容至 10 ml。臨用現(xiàn)配。

4.8 載氣：高純氮?dú)?，純度?/span>99.999%。

4.9 燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。

4.10 助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。

5 儀器和設(shè)備

5.1 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

5.2 氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。

5.3 色譜柱 I：規(guī)格為 30 m（柱長(zhǎng)）× 0.32 mm（內(nèi)徑）×0.5 μm（膜厚），百分百聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

5.4 色譜柱 II：規(guī)格為 30 m（柱長(zhǎng)）×0.25 mm（內(nèi)徑）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

5.5 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃。

5.6 頂空瓶：頂空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（5.5）配套的玻璃頂空瓶。

5.7 移液管：1 ml～10 ml。

5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。

5.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6 樣品

6.1 樣品采集

按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。

采樣前，測(cè)定樣品的 pH 值，根據(jù) pH 值測(cè)定結(jié)果，在采樣瓶（5.1）中加入適量鹽酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗壞血酸（4.4），使采樣后樣品的 pH≤2。若樣品加入鹽酸溶液后有氣泡產(chǎn)生，須重新采樣，重新采集的樣品不加鹽酸溶液保存，樣品標(biāo)簽上須注明未酸化。 采集樣品時(shí)，應(yīng)使樣品在樣品瓶中溢流且不留液上空間。取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。所有樣品均采集平行雙樣。

注：樣品瓶應(yīng)在采樣前用甲醇（4.1）清洗晾干，采樣時(shí)不需用樣品進(jìn)行蕩洗。

6.2 全程序空白樣品的采集

將實(shí)驗(yàn)用水帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，按與樣品采集相同的步驟（6.1）采集全程序空白樣品。

6.3 樣品保存

樣品采集后，應(yīng)在 4℃以下冷藏運(yùn)輸和保存，14d 內(nèi)完成分析。樣品存放區(qū)域應(yīng)無揮發(fā)性有機(jī)物干擾，樣品測(cè)定前應(yīng)將樣品恢復(fù)至室溫。

注：未酸化的樣品應(yīng)在24 h內(nèi)完成分析。

6.4 試樣的制備

向頂空瓶（5.6）中預(yù)先加入 3 g 氯化鈉（4.3），加入 10.0 ml 樣品（6.3），立即加蓋密封，搖勻，待測(cè)。

6.5 實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備

用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備（6.4）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。

7 分析步驟

7.1 儀器參考條件

7.1.1 頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度：60℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；進(jìn)樣閥溫度：100℃；傳輸線溫度：100℃； 進(jìn)樣體積：1.0 ml（定量環(huán)）。

7.1.2 氣相色譜儀參考條件

進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：250℃；色譜柱升溫程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升溫到 80℃（保持 5 min）；載氣流速：2.0 ml/min；燃燒氣流速：30 ml/min；助燃?xì)饬魉伲?/span>300 ml/min；尾吹氣流速：25 ml/min；分流比為 10:1。

7.2 工作曲線的建立

分別向7個(gè)頂空瓶（5.6）中預(yù)先加入3 g氯化鈉（4.3），依次準(zhǔn)確加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.7），配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列（此為參考濃度，可選取能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個(gè)非零濃度點(diǎn)），立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件（7.1），從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析， 記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值 為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

7.3 試樣測(cè)定

按照與工作曲線的建立（7.2）相同的條件進(jìn)行試樣（6.4）的測(cè)定。

儀器配置：

北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司

技術(shù)部