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            北分三譜農(nóng)藥殘留分析儀
            北分三譜農(nóng)藥殘留分析儀

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            北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司

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            北分三譜食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

            1范圍

            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、五氯硝基苯的測(cè)定方法。第法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測(cè)定方法。

            本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類(lèi)、蛋類(lèi)、乳類(lèi)動(dòng)物性食品和植物(含油脂a-HCH、六氯苯、仕HCH

            r-HCH、五氯硝基苯、o-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、

            a丹、順式氯丹、p , p '-滴滴伊(DDE汃狄氏劑、異狄氏劑、仕硫丹、pp '-DDD、op '-DDT 、異狄氏劑醒、硫丹硫酸鹽、pp'-DDT、異狄氏劑酮、滅蟻靈的分析。第二法適用千各類(lèi)食品中HCH 、DDT 殘留量的測(cè)定。

            測(cè)定的檢出限隨試樣基質(zhì)而不同參見(jiàn)附錄A。第二法的檢出限:取樣量2 g, 終體積為

            5 rnL, 進(jìn)樣體積為10 μ.L 時(shí),a- HCH 、/3-HCH Y- H C H、o-HCH 依次為o. 038 μ.g/ kg o. 16 μ.g/ kg、

            o. 047 μ.g/ kg、0. 070μ.g/kg;p, p'-DDE、o, p'-DDT p , p'-DDD、pp'-DDT 依次為o. 23 μ.g/ kg、o. 50 μ.g/ kg、

            1. 8 μ.g/ kg 、2. 1 μ.g/ kg

            毛細(xì)管柱氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法

            2 原理

            試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細(xì)管柱氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

            3 試劑

            3.1丙酮( CH3COCH3) : 分析純,重蒸。

            3.2 石油酪沸程30"C~60·c,分析純,重蒸。

            3.3 酸乙酷(CH3COOC2):分重蒸。

            3.4 環(huán)己燒( C6 H12): 分析純,重蒸。

            3.5 正已燒( nH分析純,重蒸。

            3.6 氯化鈉( NaCl) : 分析純。

            3.7無(wú)水硫酸鈉( Na2S04) : 析純,將無(wú)水硫酸鈉置干燥箱中,于120 °C干燥4h,冷卻后,密閉保存。

            3.8 聚苯乙烯凝膠(Bio-BeadsS-X3) : 200~400,或同類(lèi)產(chǎn)品。

            3.9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六(/3-HCH) 、Y-六六六( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六(8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪( PCPs ) 、艾氏劑( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane)、環(huán)氧七氯( Heptachlorepoxide入反氯丹( trans-chlordane)a-硫丹(a-endosulfan)、順氯( cis-chlordane ) 、p , p '- 滴滴伊( p , p'-DDE ) 、狄氏( Dieldrin ) 、異狄氏

            ( Endrin) 、f3-硫丹( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( pp'-DDD) 、ap '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃異狄氏劑陛

            (Endrin aldehyde入硫丹硫酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入異狄氏劑酮( Endrin

            ketone) 、滅蟻靈( Mirex) , 純度均應(yīng)不低于98 %

            3. 10標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別準(zhǔn)確稱(chēng)取或量取上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品適量,用少量苯溶解,再用正已燒稀釋成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。量取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用正已燒稀釋為系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

            4 儀器

            4. 1氣相色譜儀(GC) : 配有電子捕獲檢測(cè)器( ECD) 。

            4.2 凝膠凈化柱長(zhǎng)30cm內(nèi)徑2.3cm~2. 5cm具活塞玻璃層析柱,柱底墊少許玻璃棉。用洗脫劑乙酸乙酣環(huán)己燒Cl+ l) 浸泡的凝膠,以濕法裝入柱中柱床高約26 cm, 凝膠始終保待在洗脫劑中。

            4.3 全自動(dòng)凝膠色譜系統(tǒng)帶有固定波長(zhǎng)( 254 nm)紫外檢測(cè)器,供選擇使用。

            4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

            4.5 組織勻漿器。

            4.6 振蕩器。

            4. 7氮?dú)鉂饪s器。

            5 分析步驟

            5. 1試樣制備

            蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻待用。

            5.2 提取與分配

            5. 2. 1 蛋類(lèi)稱(chēng)取試樣20 g ( 精確到0. 01 g) 200 mL 具塞三角瓶中,加水5 mL ( 視試樣水分含量加使總水量約為20g。通常鮮蛋水分含量約75%,加水5mL即可,再加入40mL,振搖30min,加入氯化鈉6 g, 充分搖勻,再加入30 mL 石油酪,振搖30 min。靜置分層后,將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至100mL 具塞三角瓶中經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,并歉取35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約1 mL, 加入2mL 乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮,如此重復(fù)3 次,濃縮至約1mL供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中,用乙酸乙酷-環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并至試管中,定容至10 mL。

            5.2.2肉類(lèi)稱(chēng)取試樣20g ( 精確到0. 01g),加水15mL ( 視試樣水分含量加水,使總水量約20g ) 。加

            40 mL 丙酮,振搖30 min,以下按照5. 2. 1 蛋類(lèi)試樣的提取、分配步驟處理。

            5.2.3 乳類(lèi)稱(chēng)取試樣20g( 精確到o.01 g),鮮乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋類(lèi)試樣的提取、分配步驟處理。

            5.2.4 大豆油稱(chēng)取試樣1g ( 精確到0.01g),直接加入30mL石油酪,振搖30min后,將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約1mL, 2mL乙酸乙酣環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮,如此重復(fù)3次,濃縮至約1mL, 供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中,用乙酸乙護(hù)環(huán)己Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并至試管中,定容至10mL。

            5.2.5 植物類(lèi)稱(chēng)取試樣勻漿20g,加水5mL ( 視其水分含量加水,使總水量約20mL), 加丙酮40mL振蕩30min, 加氯化鈉6g,搖勻。加石油酪30mL, 再振蕩30min , 以下按照5.2.1蛋類(lèi)試樣的提取、分配步驟處理。

            5.3 凈化

            選擇手動(dòng)或全自動(dòng)凈化方法的任何一種進(jìn)行。

            5. 3. 1 手動(dòng)凝膠色譜柱凈化將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙昔環(huán)己Cl+ D 溶液洗脫,棄0 mL~ 35 mL 流分,收集35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL, 再經(jīng)凝膠柱凈化收集35 mL~ 70 mL流分,蒸發(fā)濃縮,用氮?dú)獯党軇?/span>,用正已燒定容至1 mL, 留待GC 分析。

            5.3.2全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化:試樣由5mL試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) ,泵流速

            5.0mL/min, 以乙酸乙酣環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫,棄0min~7. 5min流分,收集7.5min~15min

            流分,1 5 min~20 min 沖洗GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL, 用氮?dú)獯抵两?,用正?/span>燒定容至1 mL, 留待GC 分析。

            5.4 測(cè)定

            5.4.1氣相色譜參考條件

            5. 4.1.1色譜柱:DM-5石英彈性毛細(xì)管柱,長(zhǎng)30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚0.25p.m;或等效柱。

            5. 4.1.2柱溫:程序升溫

            90°CC1min)40c/minl70c2·3c/min230°C(l7min)40•c/min280°C(5min)

            5. 4.1.3進(jìn)樣口溫度:280"C。不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量1μ.L。

            5. 4.1.4檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器( ECO) , 溫度300·c。

            5. 4.1.5載氣流速氮?dú)?/span>CN2汃流速1mL/min; 尾吹,25mL/min。

            5. 4.1.6柱前壓:0.5MPa。

            5.4.2 色譜分析

            分別吸取1 μ.L 混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,以保留時(shí)間定性,以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量。

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