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在進行熱重實驗的時候,人們常常希望希望除了獲得材料隨溫度的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)外,還能夠?qū)^程中釋放的氣體產(chǎn)物進行定性的在線分析。NETZSCH 公司推出了****的熱重- 氣相質(zhì)譜 Skimmer 聯(lián)用技術(shù),具有許多獨特的優(yōu)點。
SKIMMER 聯(lián)用系統(tǒng)與四極質(zhì)譜儀(QMS)是世界范圍內(nèi)*為靈敏的熱質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。該聯(lián)用系統(tǒng)包括:配有特定爐體的同步熱分析儀(STA 409 和 STA 429)、檢測和分析產(chǎn)物氣體的四極質(zhì)譜儀與一個雙級減壓系統(tǒng)組成。
在氣體從熱重儀向氣相質(zhì)譜儀傳送的過程中有一個很關(guān)鍵性的技術(shù)問題,只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質(zhì)譜儀 QMS 中,才能確保 QMS 檢測的準確性,因此,須**避免在傳送過程中由氣相組分的冷凝導(dǎo)致的氣體分離和損失。
Skimmer 聯(lián)用技術(shù)的開發(fā)成功地解決了這一技術(shù)難題。其熱質(zhì)連接部有一前一后兩個通氣孔,并保持與樣品相同的溫度。**個通氣孔作為分叉口形成了一個壓縮區(qū)域,緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個通氣孔,延續(xù)并形成平行的微小顆粒束,導(dǎo)向 QMS 的離子源。
兩個通氣孔直接設(shè)計在樣品的上方。氣體顆粒通過它們,傳輸距離僅為幾毫米,這保證了短的滯后時間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結(jié)在毛細管聯(lián)用系統(tǒng)中經(jīng)常發(fā)生,且或多或少與該組分的質(zhì)量數(shù)有關(guān), 并且無關(guān)聯(lián)性, 無法進行修正。而 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)保持樣品和通氣孔系統(tǒng)于同一溫度,能夠有效減少氣體組分的凝結(jié)。因此,實驗結(jié)果在靈敏度方面有很大提高(視質(zhì)量數(shù)情況,實驗信號強度可提高一百多倍)。
可以使用 PulseTA® 對質(zhì)譜信號進行量化。這種技術(shù)是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中,觀察在反應(yīng)進程中質(zhì)量和熱焓的變化。
對于不同的應(yīng)用場合,可選用不同的 Skimmer 聯(lián)用配置:
·氧化鋁 Skimmer 系統(tǒng):適用于氧化氣氛,**溫度 1450°C。
·玻璃碳 Skimmer 系統(tǒng):適用于惰性氣氛,**溫度 2000°C。
Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)是一種十分有用的工具,用于材料研發(fā)和工藝改進,及能源與環(huán)境領(lǐng)域的研究。
QMS 403/5 SKIMMER - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍:SiC 爐:RT...1450°C, Skimmer Orifice 材質(zhì)為氧化鋁;石墨爐:RT...2000°C, Skimmer Orifice 材質(zhì)為玻璃碳
• 升溫速率:標準爐體:0.001 ... 約 100 K/min
• 天平量程:15000 mg
• 傳感器類型:DSC, DTA, TG, DSC-cp, 方便快速更換
• 提供手套箱擴展附件(選件)
• 提供耐腐蝕版本(選件)
• 提供不同材質(zhì)與不同尺寸規(guī)格的坩堝
• QMS 質(zhì)荷比范圍:1 ... 512 u
• 解析度:0.5 u
• 測量模式 / 掃描速率:- 模擬掃描- 柱狀圖掃描- 多離子檢測(MID)
• 檢測器:90°SEV,檢測限 > 10-14 mbar,或 > 100 ppb
• Skimmer 溫度:樣品溫度
• Skimmer 材料:- 氧化鋁(1450°C)- 玻璃碳(2000°C)
• 離子化:電子碰撞
QMS 403/5 Skimmer軟件功能
QMS 403/5 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,該軟件包含強大的測量和數(shù)據(jù)分析功能,具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
QMS 部分分析功能:
• 模擬掃描,掃描速率 > 0.2 s/amu
• 掃描柱狀圖,掃描速率 > 200 ms/amu
• 多離子檢測(MID)模式,*多可同時檢測 64 個可選的質(zhì)量數(shù),掃描速率 > 10 ms/amu
• 特征溫度(起始點,峰值與終止點)
• 峰面積積分,結(jié)合 pulseTA® 技術(shù),用于定量分析與標定
• 質(zhì)譜曲線相減
QMS 403/5 Skimmer應(yīng)用實例
將 7.92mg 氯化鉛在 150ml/min 的氬氣氣氛中進行升溫測試,圖中顯示了起始于熔融范圍(487°C)的揮發(fā)過程。由分裂與離子化(PbCl m/z = 243, Pb m/z = 208, Cl m/z = 37, CL m/z = 35)產(chǎn)生的分子離子(PbCl2 m/z = 278)與碎片離子能夠在遠低于原料的沸點以下就清晰地檢測到。
瀝青基炭粉(55.2mg)在氮氣氣氛下(50ml/min)在 600°C 之前主要分解成分子量較大的芳香族化合物。圖中節(jié)選了 MID 曲線中的芘(m/z=202),苯并菲(m/z=228),苯并(a)芘(m/z=252),苯并(ghi)北(二萘嵌苯)(m/z=276),二苯并芘(m/z=302)幾種信號。
CuGaSe2 的能帶寬度為 1.68 eV,是薄膜光伏領(lǐng)域一種很有潛力的半導(dǎo)體材料。它可作為光伏串聯(lián)電池設(shè)備的頂層電池,而底層電池為 CuInSe2。CuGaSe2 是由元素 Cu、Ga、Se 按照化學計量比來合成的。在 450°C,通過質(zhì)量數(shù) m/z 230 和 m/z 245 的同位素分布可以檢測到 Se3 蒸發(fā),表明這是一種非化學計量比的材料。
元素碘的出現(xiàn)是作為合成過程中的礦化劑。在溫度高于 900°C 下檢測到元素硒 Se,這是由于 CuGaSe2 分解所致。調(diào)節(jié) Se 的蒸氣壓可以控制合成化學計量比(使用 QMS 403/5 Skimmer 測試)。
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