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逸出氣體分析是一種用來分析有機、無機類固體或液體樣品的熱效應,以及相應化學性質變化的理想工具。
全新的 Perseus STA 449F1/F3 聯(lián)用系統(tǒng)是 NETZSCH STA 449 F1/F3 Jupiter® 同步熱分析儀與 Bruker ALPHA FT-IR 紅外光譜儀的**結合。它設計已經成為了聯(lián)用技術的一個新的里程碑。
該聯(lián)用系統(tǒng)具有高性能,高兼容性,設計緊湊的特點,適合于各種從事無機或高分子聚合物光譜分析的高校研究室和工業(yè)研發(fā)部門。
任何已有的 NETZSCH STA F1/F3 系統(tǒng)都能升級至 Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)。
高性價比的氣體分析技術
Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)性能強大,價格適中,能夠較廣泛地被各種類型的實驗室所使用。
無需液氮
聯(lián)用系統(tǒng)的 FTIR 部分采用 DTGS(deuterated triglycine sulphate,氘甘氨酸硫酸鹽)檢測器,不再需要使用液氮冷卻。該系統(tǒng)特別適合在自動進樣或者實驗時間較長的情況下使用。
無需單獨的氣體傳輸管線
該聯(lián)用系統(tǒng)不再需要氣體傳輸管線。內置的氣體加熱單元通過加熱管直接與爐體的出氣口相連。這種超短的氣路設計保證了快速的響應,能夠在**程度上避免逸出氣體的冷凝。
緊湊的設計
Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)設計緊湊,其 FTIR 部分直接安裝于 STA 的上方,而非與 STA 并列放置。即使對于空間有限的實驗室,也不必擔心儀器擺放的問題。
Perseus-STA 系統(tǒng)可以被應用于如下研究:
①分解②氣固反應③組分分析④揮發(fā),氣體釋出
Perseus STA-FTIR - 技術特性(持續(xù)更新中)
•氣體單元長度/容積:70mm / 5.8ml(內部無反射鏡,光路穩(wěn)定)
•傳輸管的加熱:兩種方式可選(溫度控制;恒定功率加熱)
•氣體室加熱:** 200°C,軟件控制
•紅外波數范圍:6000cm-1 ... 500cm-1
•氣體室:窗片材料 ZnSe,密封材料 Viton©
•檢測器:DLaTGS
熱分析儀基本軟件 Proteus® 軟件與 FT-IR 基本軟件 OPUS 均運行在 Windows® 平臺下。兩者相互集成,共同協(xié)作,構成了 Perseus STA F1/F3 聯(lián)用系統(tǒng)的測量與數據分析軟件系統(tǒng)。對于正在運行的測量,能夠以溫度或時間譜的形式顯示采集到的各種數據。
Proteus® 軟件包含強大的測量和數據分析功能,具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
部分特性:
•使用 NETZSCH Proteus® 軟件進行熱分析數據的采集、存儲與分析,使用 BrukerOptik OPUS 軟件進行紅外光譜數據的采集、存儲與分析。兩者之間可達到實時同步。
•使用 OPUS/CHROM 軟件,可繪出 FTIR 與 STA 測試曲線相對于時間與溫度的二維或三維圖。
•使用 OPUS/SEARCH 功能,可進行紅外譜圖的數據庫搜索。
•Proteus 軟件可導入 FTIR 圖譜,與對應的 STA 圖譜一起進行分析,標注特征溫度與峰面積。
•Gram-Schmidt 圖,可進行溫度與峰面積計算,可與熱分析曲線一起進行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數據庫包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖,從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解**速率點(DTG 峰溫)的逸出氣體的組分信息。該數據庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器,可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數據庫,耐馳公司相關銷售與技術服務工程師。
Perseus STA 449 F1/F3 聯(lián)用系統(tǒng)可應用于下列領域:
①分解②氣-固反應③組分分析④蒸發(fā),揮發(fā)
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時,該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個重要因素。
在本例中,經過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出,放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯(lián)用質譜的幫助下,可以很容易地理解材料的分解路徑,以及正極材料經過循環(huán)后的深層結構變化。
混合建筑材料
石灰(CaCO3)、熟石灰(Ca(OH)2)、石英(SiO2)和石膏(二水合硫酸鈣)作為經典的建筑材料被廣泛使用。在這個實驗中,這些物質的混合物被放置于 Pt/Rh 坩堝中,在空氣氣氛下以 20K/min 的升溫速率加熱至 1500℃。
下圖所示為整個加熱過程中的 TGA 與 DSC曲線。TGA 曲線中出現了若干個失重步驟,其對應的 DSC 峰分別是在 150℃、453℃、779℃ 附近,*后的失重峰出現在 1300℃ 與 1400℃ 之間。在 DSC 曲線上,還出現了幾個額外的小峰:362℃ 出現了一個小的放熱峰,576℃ 出現了一個小的吸熱峰。1216℃ 出現了一個大的吸熱峰。從熱重及 DSC 曲線上能夠看出,各組分之間并沒有相互作用,每個材料都體現了各自的轉變和分解效應。只有當溫度高于 1260℃ 時,所觀察到的分解可能疊加了其他材料的熔融。STA 與 FT-IR 相結合有助于此類復雜曲線的解釋。
結合 FT-IR 數據之后可以看出,在 500℃ 以內,只有水蒸氣逸出。這是典型的石膏二水化合物的失水過程,先由二水合物變成半水合物再變成無水硫酸鈣。第二個較大的分解步驟(DTG的峰值溫度在 453℃)是由 Ca(OH)2 的脫水引起。在 362℃ 時 DSC 曲線上的小放熱峰是由于無水硫酸鈣轉變?yōu)?#946;-硫酸鈣。在 576℃ 時 DSC 曲線上的吸熱峰則是由于石英由α相至β相的相轉變。
在 780℃ 附近,CaCO3 分解產生CO2 。在 1216℃ 出現硫酸鈣β相至α相的相轉變,隨后硫酸鈣便開始分解。
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