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一、用途

橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)是測定硫化橡膠在規(guī)定條件下試樣受沖擊出現(xiàn)破壞時(shí)的*高溫度，即為脆性溫度，可以對非硬質(zhì)塑料及其他彈性材料在低溫條件下的使用性能作比較性鑒定。橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)可以測定不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠的脆性溫度和低溫性能的優(yōu)劣。因此無論在科學(xué)研究材料及其制品的質(zhì)量檢驗(yàn)，生產(chǎn)過程的控制等方面均是不可缺少的。橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)是根據(jù)GB/T 15256-1994《硫化橡膠低溫脆性的測定（多試樣法）》國家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的，*新研制開發(fā)的壓縮機(jī)制冷設(shè)備。橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)采用復(fù)疊式壓縮機(jī)制冷技術(shù)，利用熱平衡原理及循環(huán)攪拌方式，達(dá)到對試樣的自動(dòng)均勻冷卻、恒溫，可完全滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T229-94做規(guī)定的各項(xiàng)控溫指標(biāo)。

二、技術(shù)參數(shù)

1、控溫范圍： -60℃ -70℃ -80℃ （客戶自選配）

2、降溫速度：大約2小時(shí)左右

注：使用環(huán)境在室溫下使用，工作時(shí)保持壓縮機(jī)散溫效果，可將側(cè)門全部打開。

3、恒溫后，試驗(yàn)3min時(shí)間內(nèi)溫度波動(dòng)：＜±0.5℃

4、*大外形尺寸：900×505×800mm（長×高×寬）

5、工作室外形尺寸：200×140×100mm（長×高×寬）

6、冷卻介質(zhì)：乙醇或其他不凍液

7、攪拌電機(jī)：15W

8、工作電源220V~240V，50Hz，2kW

三、結(jié)構(gòu)原理

3.1本橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)由制冷壓縮機(jī)主機(jī)體、加熱裝置、電子控制箱、冷卻槽、冷卻介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)、自動(dòng)報(bào)警裝置等部分組成。啟動(dòng)制冷開關(guān)后，壓縮機(jī)開始工作，制冷系統(tǒng)進(jìn)入正式工作狀態(tài)。制冷壓縮機(jī)連續(xù)不斷的工作，當(dāng)接近設(shè)定溫度時(shí)，冷卻槽中的加熱裝置開始按比例提供熱量，用以平衡制冷系統(tǒng)產(chǎn)生的多余冷量，以達(dá)到恒溫的目的。攪拌可使冷卻槽內(nèi)的冷卻介質(zhì)不斷循環(huán)，使溫度均勻一致。

3.2 試樣夾持器

試樣一邊夾持4個(gè)試樣（橡膠類），另一邊夾持15個(gè)試樣（塑料類）。

3.3沖擊裝置

沖擊裝置由沖擊錘和自鎖機(jī)構(gòu)組成。

3.4沖擊器

沖擊頭半徑為1.6±0.1mm；

沖擊時(shí)，沖擊頭和試樣夾持器之間間隙為6.4±0.3mm；

沖擊頭的中心線與試樣夾持器之間的距離為8±0.3mm。

四、使用方法

4.1向冷井中注入冷凍介質(zhì)（一般為工業(yè)乙醇），其注入量應(yīng)保證夾持器的下端到液面的距離為75±10mm。

4.2接通電源，溫控儀和計(jì)時(shí)器顯示燈亮。

4.3將試樣垂直夾在夾持器上。夾的不宜過緊或過松，以防止試樣變形或脫落。

4.4按下夾持器，開始冷凍試樣，同時(shí)啟動(dòng)時(shí)序控制開關(guān)（或按動(dòng)秒表）計(jì)時(shí)。試樣冷凍時(shí)間規(guī)定為5.0±0.5min。試樣冷凍期間，冷凍介質(zhì)溫度波動(dòng)不得超過±1℃。

4.5按沖擊按鈕，使沖擊器在半秒鐘內(nèi)沖擊試樣。

4.6取下試樣，將試樣按沖擊方向彎曲成180°，仔細(xì)觀察有無破壞。

4.7試樣經(jīng)沖擊后（每個(gè)試樣只準(zhǔn)沖擊一次），如出現(xiàn)破壞時(shí)，應(yīng)提高冷凍介質(zhì)的溫度，否則降低其溫度，繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。

通過反復(fù)試驗(yàn)，確定至少有兩個(gè)試樣不破壞的*低溫度和至少一個(gè)試樣破壞的*高溫度，如這兩個(gè)結(jié)果相差不大于1℃時(shí)，即試驗(yàn)結(jié)束。

五、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

5.1 規(guī)格

A型 長25~40mm，寬6±1mm，厚2.0±0.2mm的條形試樣

A型試樣可以采用另一種方法制備，只用雙面平行銳利刀刃裁刀，一次沖切完畢，然后把條型試樣切成規(guī)定的長度。

5.2要求

試樣的表面應(yīng)光滑，無外來雜質(zhì)及損傷。成品應(yīng)經(jīng)打磨后裁制成相應(yīng)尺寸。

GB/T15256硫化橡膠或熱塑性橡膠

低溫脆性的測定（多試樣法）

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家的有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

注意：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的某些步驟可能涉及使用或產(chǎn)生某些廢棄物，這可能對局部環(huán)境產(chǎn)生危害。相關(guān)文件中應(yīng)規(guī)定適當(dāng)?shù)陌踩僮骱蛷U棄物使用后的處理?xiàng)l款。

1、范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定橡膠材料在規(guī)定條件下經(jīng)受沖擊時(shí)不出現(xiàn)脆性破壞的*低溫度或部分試樣出現(xiàn)脆性破壞溫度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫脆性的測定。

因?yàn)椴牧系拇嘈詼囟仁軠y試條件和沖擊速度的影響，這樣測得的脆性溫度不一定是這種材料可以使用的*低溫度。這種方法獲得的數(shù)據(jù)只有在變形條件和試驗(yàn)規(guī)定的條件相似的情況下，才可用于預(yù)見橡膠材料在低溫下的特性。

描述了三種程序。程序A：測定脆性溫度；程序B：測定50%破壞的脆性溫度；程序C：在規(guī)定溫度下沖擊拭樣。

程序C用于橡膠材料的分類及評價(jià)橡膠材料符合性。

注：對于橡膠涂層織物的類似測試見ISO 4646，橡膠或塑料涂層織物低溫沖擊試驗(yàn)。

2、規(guī)范性引用文件：

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 25269—2010橡膠試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)指南（ISO 18899：2004，IDT）

ISO 23529橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序（Rubber—General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods）

3、語和定義：

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

脆性溫度brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣不產(chǎn)生低溫破壞的*低溫度。

3.2

50%脆性溫度 50%brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣50%發(fā)生低溫破壞的溫度。

3.3

試驗(yàn)速度testing speed

試驗(yàn)裝置的沖擊頭與被夾緊試樣之間沖擊時(shí)的相對線速度。

4、裝置和材料：

4.1試樣的夾持器和沖擊頭

應(yīng)滿足4.1.1?4.1.3的規(guī)定要求。

4.1.1 試樣夾持器應(yīng)是堅(jiān)固的，并且應(yīng)設(shè)計(jì)成懸臂梁。每個(gè)試樣應(yīng)被牢固和穩(wěn)定地夾持，且不產(chǎn)生變形。試樣的夾持器見圖1。

說明：

1——試樣；

2——夾持部分；

3——緊固螺釘；

4——試樣夾。

圖1試樣夾持器

4.1.2 沖擊頭沿著垂直于試樣上表面的軌道運(yùn)動(dòng)，以2.0m/s±0.2m/s的速度沖擊試樣。沖擊后沖擊頭速度應(yīng)至少維持在6mm行程范圍內(nèi)。

為了獲得在沖擊期間和沖擊后達(dá)到規(guī)定的速度范圍，應(yīng)確保有足夠的沖擊能。每個(gè)試樣應(yīng)至少需要3.0J的沖擊能。因此需要限定每次沖擊試樣的數(shù)量。

4.1.3 該裝置的主要尺寸如下[見圖2a）和圖2b）]：

a）沖擊頭半徑為1.6mm±0.1mm；

b）在沖擊時(shí)沖擊頭和試樣夾持器之間的間隙為6.4mm±0.3mm；

c）沖擊頭的沖擊點(diǎn)和試樣夾持器之間的距離為8mm±0.3mm。

注：試驗(yàn)裝置可用于滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的旋轉(zhuǎn)電機(jī)、電磁線圈、重錘、或彈簧驅(qū)動(dòng)的沖擊器。電磁線圈驅(qū)動(dòng)型低溫沖擊器速度的校準(zhǔn)方法在附錄A中給出。

4.2傳熱介質(zhì)

傳熱介質(zhì)可采用在試驗(yàn)溫度下對試驗(yàn)材料無影響并能保持為流動(dòng)的液體或氣體，見ISO 23529中的規(guī)定。

設(shè)備設(shè)計(jì)時(shí)可以使用氣體作為傳熱介質(zhì)。用氣體和液體作為傳熱介質(zhì)可獲得相同的溫度。

下列的液體可以滿足使用要求：

a）溫度下降到-60℃，可用在室溫下具有5m²/s運(yùn)動(dòng)黏度的硅油，其化學(xué)性質(zhì)接近橡膠，不易燃并且無毒；

b）溫度下降到-70℃，用乙醇；

c）溫度下降到-120℃，用液氮制冷的甲基環(huán)己烷（使用合適的裝置是可以滿足要求的）。

單位為毫米

說明：

1——試樣；

2——沖擊頭；

3——試樣夾持器；

4——距離夾持器*近的沖擊頭上點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)軌跡；

5——沖擊頭上沖擊點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)軌跡。

圖2試樣夾持器和沖擊頭

4.3溫度測量裝置

應(yīng)在整個(gè)使用范圍內(nèi)精度控制在0.5℃之內(nèi)的溫度測量裝置。

溫度傳感器應(yīng)放置在試樣附近。

4.4溫度控制

能夠使傳熱介質(zhì)的溫度維持在±1℃范圍內(nèi)。

4.5傳熱介質(zhì)容器

無論液體介質(zhì)或氣體介質(zhì)測試室，都是通過傳熱介質(zhì)加熱。

4.6傳熱介質(zhì)的攪拌

液體的攪拌或氣體的風(fēng)扇、風(fēng)機(jī)都能夠確保傳熱介質(zhì)的徹底循環(huán)。重要的是攪拌器應(yīng)使液體垂直運(yùn)動(dòng)以確保液體具有均勻的溫度。

4.7秒表或其他的計(jì)時(shí)裝置

精確到秒。

5、校準(zhǔn)：

試驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)應(yīng)依據(jù)附錄B給出的規(guī)定進(jìn)行。

6、試樣：

試樣有下列兩種類型：

——A型：條狀試樣，長度為26mm?40mm，寬度為6 mm±l mm，厚度為2.0mm±0.2mm；

——B型：試樣厚度為2.0mm±0.2mm，形狀尺寸見圖3。

單位為毫米

圖3 B類型試樣

試樣應(yīng)按照ISO 23529的規(guī)定進(jìn)行制備。試樣通常使用鋒利的裁刀從薄片上裁切而成。此外，A型試樣也可以使用刃口平行的雙層刀片通過一次沖切成為條狀，然后將條狀試樣切到適當(dāng)?shù)拈L度。

7、硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔：

除非另有規(guī)定，硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔應(yīng)按照ISO 23529的相關(guān)規(guī)定。

8、程序：

8.1程序A（脆性溫度的測定）

8.1.1 將浴槽或測試室的溫度降至預(yù)期試樣不破壞的*低溫度之下。試樣夾持器應(yīng)浸沒在冷浴槽或

測試室中。在液體為熱傳遞介質(zhì)情況下，浴槽應(yīng)確保有足夠的液體，以確保試樣至少浸沒到液面25mm以下。

8.1.2 快速將試樣固定在試樣夾持器上，當(dāng)使用液體介質(zhì)時(shí)，在測試溫度下將試樣夾持器浸入液體中5min，當(dāng)使用氣體介質(zhì)時(shí)則浸入氣體中10 min（見ISO 23529）。

注1：對于非常柔軟的材料，有必要使用裝置去支持試樣水平放置直至沖擊被釋放。

試樣的自由長度至少應(yīng)大于19mm。

測試5個(gè)A型或B型試樣。如果有效的沖擊能量達(dá)到4.1.2中規(guī)定的*小值，在相同的時(shí)間下可以測試試樣。

適當(dāng)?shù)財(cái)Q緊夾持器是非常重要的。夾持器應(yīng)緊固以使每個(gè)試樣的有近似相同的夾持力。

注2：夾持力是可以影響試樣的斷裂溫度，建議夾持力為0.15n?0.25N。

8.1.3 在試驗(yàn)溫度下，經(jīng)規(guī)定的時(shí)間浸泡后，記錄溫度并對試樣進(jìn)行一次沖擊。

8.1.4 從試驗(yàn)夾持器上移走試樣到標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室溫度下，檢查每個(gè)試樣確定是否破壞。將試驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的任何一個(gè)肉眼可見的裂縫或小孔，或完全斷成兩片以至更多碎片定義為破壞。當(dāng)試樣沒有完全斷裂時(shí)，將試樣沿著沖擊時(shí)所形成的彎曲方向彎曲成90°角。然后在彎曲處檢查試樣的破壞情況。

8.1.5 若試樣破壞，溫度升高10℃重新做一組試驗(yàn)，每個(gè)溫度下使用新的試樣直至試樣無破壞為止。若試樣無破壞，然后將溫度降低到已觀察到的破壞*高溫度。

以2℃的溫度間隔控制升溫或降溫，直至測出一組試樣無破壞的*低溫度。記錄此溫度為脆性溫度。

如果要研究結(jié)晶或塑性隨時(shí)間變化的影響，在氣體傳熱介質(zhì)中需要更長的調(diào)節(jié)時(shí)間。

8.2過程B（50%脆性溫度的測定）

8.2.1 除了初始溫度是期望50%破壞的溫度，其余執(zhí)行過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.2.2 如果在初始溫度下所有的試樣破壞，升高溫度10℃并重新試驗(yàn)。如果在初始溫度下所有的試樣無破壞，降低10℃并重復(fù)試驗(yàn)。溫度以2℃的量增加或減少并重新試驗(yàn)直到確定沒有一個(gè)試樣破壞的*低溫度和所有試樣破壞的*高溫度。記錄在每個(gè)溫度下破壞的試樣數(shù)量。在每個(gè)溫度下使用一組新的試樣。使用8.2.3中的公式或8.2.4的圖解方法來確定50%脆性溫度。

8.2.3 計(jì)算：從每個(gè)溫度下試樣的破壞數(shù)量計(jì)算破壞的百分比來確定50%的脆性溫度，見式（1）：

………………………………（1）

式中：

T_b——50%脆性溫度，單位為攝氏度（℃）；

T_h——所有試樣都破壞的*高溫度，單位為攝氏度（℃）；

T——測試溫度之間的間隔溫度，單位為攝氏度（℃）；

S——從沒有試樣破壞到試樣全部破壞的溫度范圍內(nèi)，每個(gè)溫度下試樣破壞的百分比之和，％。

8.2.4 圖解方法：從各自的溫度下破壞的試樣數(shù)量，計(jì)算出在每個(gè)溫度下破壞的百分比。接下來使用正態(tài)概率紙見圖4，將每一百分比對溫度作圖，溫度以線性模式和破壞百分比以概率模式獲得，并且通過這些點(diǎn)繪制*佳合適的直線。這個(gè)直線與概率線交叉點(diǎn)的溫度就是50%的脆性溫度。

說明：

x——破裂的百分?jǐn)?shù)，％；

y——溫度，單位為攝氏度（℃）。

圖450%脆性溫度T_b圖解方法的確定

8.3過程C（在規(guī)定的溫度下測試）

8.3.1 除了使用的溫度由材料的規(guī)格或材料的分類規(guī)定外，其余實(shí)施過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.3.2 如果沒有一個(gè)試樣破壞視為合格，或任何一個(gè)試樣破壞可視為不合格。