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水產品SPE固相萃取裝置CYCQ-12D
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。
主要特征:
●固相萃取儀整機由透明有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長期高壓使用不變形。
●各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
●萃取速度一致性好、控制調整方便。
●多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
●產品內部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
技術參數:
型 號 | 孔數 | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
CYCQ-12D | 12 | 獨立控制每個孔 | 210*100*138mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個 |
CYCQ-24D | 24 | 獨立控制每個孔 | 210*120*138mm | 24個 | ||
可定做不同孔徑和孔數的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
安裝調試
[1]小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
[3]如果選購了獨立調節(jié)就要先將調節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
[5]如選購了獨立調節(jié)閥,將不用的萃取孔的調節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(將調節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調節(jié)閥門;
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節(jié)減壓閥來調節(jié)控制液體流速;
[8]待針管內液體抽完后關閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
[9]如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,萃取后取出倒掉;
[10]再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
[11]將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢;
[12]處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。
萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,萃取有兩種方式:
液液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性,并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等。
固相萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的成分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。
雖然萃取經常被用在化學實驗中,但它的操作過程并不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點,并且不揮發(fā)的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發(fā)度的物系。由于混合物中兩組分的揮發(fā)度接近相等,使到他們在接近相同的溫度下蒸發(fā),而且蒸發(fā)的程度也相近,從而使分離變得困難。因此,相對揮發(fā)度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發(fā)、具有高沸點,并且易溶的溶劑與混合物混合,但卻并不與混合物中的組分形成恒沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發(fā)生不同的作用,令到他們的相對揮發(fā)度發(fā)生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發(fā)度高的組分被分離開并形成塔頂產品。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成。由于溶劑并不與另一組分形成恒沸物,因此他們可以再用適合的方法分離開。
這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是,在選擇溶劑時,溶劑需要能顯著改變相對揮發(fā)度,否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經濟性(需要使用的量、其本身的價格和其可用性)。還要容易在塔釜中分離開來。并且不能與各組分或混合物發(fā)生化學反應;也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子 就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,萃取蒸餾苯和環(huán)己烷形成的恒沸物。
固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎之上,結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。 SPE根據其相似相溶機理可分為四種:反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。
SPE大多數用來處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯等有機物質分析,水果、蔬菜及食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素分析,臨床藥物分析等方面。
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