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全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)

1 傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳技術(shù)進(jìn)樣方式的缺陷

流體動(dòng)力學(xué)進(jìn)樣方式缺點(diǎn)：

1）無(wú)法在一個(gè)封閉系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)該進(jìn)樣過(guò)程；

2）不適用于粘度較大的樣品和電泳緩沖液

3）不適用于填充柱體系；

4）選擇性差。

電遷移進(jìn)樣缺點(diǎn)：存在樣品歧視現(xiàn)象

共同缺陷

① 進(jìn)樣過(guò)程須切斷電場(chǎng)

② 易樣品間的交叉污染。

③ 無(wú)法準(zhǔn)確定量且重復(fù)性差

2 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳儀----全新的解決方案

全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)為傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳技術(shù)帶來(lái)突破性變革！

自主研發(fā)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和液冷控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管電泳技術(shù)從進(jìn)樣到分離分析的全自動(dòng)化，結(jié)合國(guó)外先進(jìn)的閥進(jìn)樣技術(shù)為傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳技術(shù)的準(zhǔn)確定量問(wèn)題找到新的解決方案，使毛細(xì)管電泳技術(shù)的定性準(zhǔn)確度和定量重復(fù)性進(jìn)入新境界。

**:

1、 閻超.全自動(dòng)高精度毛細(xì)管電泳儀，PCT申請(qǐng)?zhí)枺篜CT/CN2014/000473.（已受理）

2、 閻超，姚冬，張琳.全自動(dòng)高精度毛細(xì)管電泳儀，中國(guó)***申請(qǐng)?zhí)枺?01410108667.3.（已受理）

3、 閻超.全自動(dòng)毛細(xì)管電泳儀的液體輸送系統(tǒng)，中國(guó)實(shí)用新型**申請(qǐng)?zhí)枺篫L201420538174.9.（已授權(quán)）

論文:

1、全自動(dòng)定量膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜檢測(cè)化妝品中5種防腐劑。徐媛，凌邦瓚，姚冬，張琳，王彥，閆 超. 分析測(cè)試學(xué)報(bào)

2、Development and Evaluation of Quantitative Capillary Electrophoresis with a 4?nL Internal Loop Injector. Bangzan Ling，Yuan Xu，Dong Yao，Lin Zhang，Yan Wang，Chao Yan. Chromatographia，DOI 10.1007/s10337-015-2853-7

3 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳儀特點(diǎn)

采用國(guó)外引進(jìn)的閥進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合自主研發(fā)的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和液冷控制系統(tǒng)，提供傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳技術(shù)無(wú)法準(zhǔn)確定量的解決方案，打造全新的毛細(xì)管電泳分析平臺(tái)。

特點(diǎn)1 **的閥進(jìn)樣技術(shù)，實(shí)現(xiàn)納升進(jìn)樣，4nL或10nL的樣品環(huán)

特點(diǎn)2 **的準(zhǔn)確度和精度表現(xiàn)，顛覆您對(duì)CE的想象

特點(diǎn)3 配備液冷柱溫箱（4-50 oC）確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定、重復(fù)、可靠

特點(diǎn)4 配備紫外/可見(jiàn)光（μUV/Vis）、激光誘導(dǎo)熒光（μLIF）、蒸發(fā)光散射（μELSD）、電化學(xué)（μECD）、質(zhì)譜（MS）檢測(cè)儀

特點(diǎn)5 易于操作的分析平臺(tái)。專業(yè)化的軟件快速指導(dǎo)操作者進(jìn)行安裝和分離分析的全過(guò)程。

4 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)（qCE）模塊簡(jiǎn)介

1. 自動(dòng)進(jìn)樣器: 自動(dòng)取樣、進(jìn)樣以及清洗分離毛細(xì)管的過(guò)程都由計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)控制，可實(shí)現(xiàn)該系統(tǒng)從進(jìn)樣到分離分析的全自動(dòng)運(yùn)行。(拍照)

2. 定量閥進(jìn)樣:

1）進(jìn)樣精度高。進(jìn)樣體積可以準(zhǔn)確控制，且重復(fù)性好。

2）使用于各種類型的樣品，且不會(huì)產(chǎn)生歧視效應(yīng)。

3）能進(jìn)行連續(xù)的在線分析，而不需要打斷電平衡過(guò)程。

4）樣品和緩沖液間不易產(chǎn)生交叉污染

5）操作簡(jiǎn)單、方便、安全。

3. 隔離槽: 1）導(dǎo)電不導(dǎo)液

2）將四通進(jìn)樣閥隔離于電場(chǎng)之外

3）毛細(xì)管柱上加電

4. 柱溫箱: 1）控溫范圍是4~40℃，

2）本裝置采用半導(dǎo)體制冷片作為熱源?？蓪?shí)現(xiàn)制冷和加熱功能。

3）控溫介質(zhì)是液體，采用防水封裝的DS18B20數(shù)字溫度傳感器。

4）柱溫箱模塊主要包括：柱溫箱、半導(dǎo)體制冷片、散熱片和溫度傳感。

5. qCE控制&數(shù)據(jù)處理軟件：

1） 集儀器單元控制、數(shù)據(jù)采集與處理于一體，全面兼容GLP規(guī)范

2） 靈活的峰處理參數(shù)和時(shí)間程序識(shí)別色譜峰并處理

3） 強(qiáng)大的譜圖運(yùn)算功能：可在同一頁(yè)面下打開(kāi)多個(gè)譜圖，直觀分析對(duì)比各色譜峰的差異

4） 多種定量計(jì)算方法：歸一法、校正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等多種定量方法。

5 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)參數(shù)

6 全自動(dòng)定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的重復(fù)性考察

分離毛細(xì)管：內(nèi)徑50 μm，總長(zhǎng)70 cm，有效長(zhǎng)度40 cm；

進(jìn)樣體積：10 nL；

紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：220 nm；

樣品： DMSO（2.2 mg/mL），苯甲酸（0.15 mg/mL）；

緩沖液：10 mM，pH為9.20的硼酸緩沖液；

加電電壓：12 kV，

注射泵流速：2 μL/min，

分流比（不加電）：8:1。

柱溫箱分別設(shè)置溫度：20℃、15℃、10℃、5℃。

DMSO連續(xù)四天的日間重復(fù)性 and inter-day

RSD of inter-day for four days at different temperatures with DMSO as sample

6 應(yīng)用實(shí)例

六種堿基與核甘類物質(zhì)的分離檢測(cè)

毛細(xì)管：40 cm有效長(zhǎng)度，50 μm i.d.， 360 μm o.d..

加電電壓：15 kV.

檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm，

進(jìn)樣體積： 10 nL，

溫度：12℃；

緩沖液：30 mM硼酸緩沖液(pH 9.40)，

注射泵流速：1.0 μL/min，分流比：13:1（不加電），

樣品：(a) 胞嘧啶， (b) 5-氟-2'-脫氧尿苷，(c)腺苷，(d)尿嘧啶， (e) 尿苷， (f)肌苷

全自動(dòng)定量膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜檢測(cè)化妝品中5種防腐劑

毛細(xì)管：50 μm i.d.， 360 μm o.d.，有效長(zhǎng)度40 cm，總長(zhǎng)1500px。

緩沖液：15 mM硼砂緩沖液緩沖鹽+100 mM SDS(pH 9.3)；

加電電壓：20 kV；

注射泵流速：1.0 μL/min；

分流比（不加電時(shí)）：13:1，

溫度：15 ℃，

檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm，

進(jìn)樣體積：10 nL。

1 對(duì)羥基苯甲酸甲酯，MP；2 苯甲酸，3 對(duì)羥基苯甲酸乙酯，EP；4 對(duì)羥基苯甲酸丙酯，PP；5 對(duì)羥基苯甲酸丁酯，BP.