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VPA 蒸汽壓分析儀

蒸汽壓分析儀（VPA）通過(guò)克努森滲出法測(cè)試固體、液體及油類的蒸汽壓。蒸汽壓是材料中一個(gè)重要的理化特性，其定義為與材料的原始態(tài)處于平衡狀態(tài)時(shí)的蒸汽量。所有的材料可以通過(guò)升華（固-氣）或蒸發(fā)（液-氣）得到其蒸汽狀態(tài)。材料處于熱力學(xué)平衡態(tài)下的蒸汽壓是材料的基本特性，僅與溫度有關(guān)。

對(duì)于許多材料包括殺蟲(chóng)劑和藥物樣品，亟需得知其蒸汽壓信息，從而能夠避毒性化合物在環(huán)境中的積累。蒸汽壓與固/液材料初始情況下Gibbs自由能直接相關(guān)。

材料的蒸汽壓需要登記在EPA（美國(guó)環(huán)境保護(hù)協(xié)議）或者EC（歐盟）中。此處使用的克努森滲出法是由經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織所倡導(dǎo)的，并在其《Vapor Pressure OECD/OCDE Guideline》第104條中列出。

克努森滲出法

克努森滲出法是一種動(dòng)態(tài)比重技術(shù)，其基于在已知的壓力下計(jì)算蒸汽分子通過(guò)一個(gè)已知直徑的孔洞進(jìn)入克努森池的真空中的逸出速率而得出。經(jīng)過(guò)孔洞的質(zhì)量流失率由在VPA系統(tǒng)中的SMS公司超級(jí)天平測(cè)出。通常，在20到400℃的溫度范圍內(nèi)可研究1到100mg的樣品質(zhì)量變化。

常規(guī)實(shí)驗(yàn)中，樣品放置于鈦金屬制造的帶有已知面積孔的克努森池中，然后加熱到實(shí)驗(yàn)溫度下。質(zhì)量流失率與凝聚態(tài)的蒸汽壓P有關(guān)，如克努森方程所示（方程1），其中dm/dt表示在克努森池中質(zhì)量隨時(shí)間的流失率，M為樣品摩爾質(zhì)量（mol/g）,R為氣體常數(shù)，A表示面積，T為溫度。

                        (1)

dm/dt是在一段時(shí)間內(nèi)對(duì)實(shí)驗(yàn)中質(zhì)量數(shù)據(jù)的*小平方回歸擬合得到的斜率值。采用方程1，dm/dt可用來(lái)計(jì)算蒸汽壓。在不同的溫度下測(cè)試一系列蒸汽壓，可以用來(lái)測(cè)試克勞修斯-克拉佩龍方程（方程2）中的常數(shù)A和B，從而計(jì)算出蒸發(fā)焓ΔH，或者升華熱。

                                                (2)

克努森池

克努森池示意圖

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖1  25℃下時(shí)聯(lián)苯菊酯的蒸汽壓太低而無(wú)法測(cè)試，但可以從DVS Vaccum 得到的65℃的數(shù)據(jù)推導(dǎo)出。

                  圖2  聯(lián)苯菊酯的蒸汽壓數(shù)據(jù)

                       圖3   苯甲酸的蒸汽壓

圖4  咖啡因的蒸汽壓和溫度穩(wěn)定性研究，F(xiàn)orm Ⅱ型的蒸汽壓更低，顯示其更穩(wěn)定

軟件

VPA分析軟件：DVS Vacuum Analysis

包含以下特點(diǎn)：

基于Windows?的圖像界面

克努森蒸汽壓分析

一鍵式數(shù)據(jù)分析和報(bào)告生成

靈活的數(shù)據(jù)范圍選擇

可便捷的導(dǎo)出不同方法得到結(jié)果應(yīng)用于同步分析中

VPA控制軟件：DVS Vacuum Control

包含以下特點(diǎn)：

基于Windows界面

快速的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)置

便捷的實(shí)驗(yàn)方案存儲(chǔ)和修復(fù)

實(shí)時(shí)展示實(shí)驗(yàn)過(guò)程

數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在制表符分割格式文件（TSV）中

分子泵控制

天平清零和校正導(dǎo)引

實(shí)驗(yàn)倉(cāng)和預(yù)熱溫度控制

規(guī)格和示意圖

可控溫實(shí)驗(yàn)倉(cāng)（incubator）

實(shí)驗(yàn)倉(cāng)為實(shí)驗(yàn)提供了可控而穩(wěn)定的溫度環(huán)境：

范圍：20℃-85℃

穩(wěn)定性：±0.2℃（20℃-85℃）

高溫預(yù)加熱

裝備的樣品預(yù)加熱器可加熱到樣品到400℃。

真空

回旋泵能夠提供的*低真空壓力為1 x10^-3 Torr。

分子泵與回旋泵聯(lián)用可提供更低壓力，1 x10^-7 Torr。

真空計(jì)

*終的真空壓力采用真空探測(cè)器測(cè)試，應(yīng)用范圍從900到1 x10^-8 Torr。

真空排管

主要由化學(xué)惰性的316不銹鋼構(gòu)建，KF法蘭和VCR封裝（Cu）配件。

超級(jí)微天平

在給定的溫度和高真空下實(shí)時(shí)測(cè)試樣品質(zhì)量。

樣品質(zhì)量：可到1.0g

質(zhì)量變化：可達(dá)±150mg

精確度：0.1μg

峰間噪聲：≤0.7μg

克努森池示意圖