Specifications技術(shù)參數(shù)：
樣品量： Dependent upon content of vial
瓶子大小: 13-37 mm diameter, 29.5-65 mm length
靈敏度： 1 ppm
水分測(cè)定范圍：100 ppm to 100% (dependent on sample size)
溫度范圍： 25~275℃（set in 1 Deg. increments and maintained to +/-1 Deg.）
測(cè)試程序貯存：102 tests
Additional Features（附加功能）:
Real-time graph of moisture curve and rate of moisture loss
No toxic reagents or specialized glassware
Automatic sample loading
Continuous display of test time, current temperature, programmed test temperature, current microgram water measurement, and calculated moisture content
Moisture specific sensor eliminates volatile interferences associated with Loss-on-Drying technology特殊專一的水分感應(yīng)器減少不穩(wěn)定物的干擾
尺寸大小: 146 mm H x 457 mm W x 370 mm D
重量：8.6 kg
Marks認(rèn)證：U.S. and Canadian Underwriters Laboratory-UL; European Community-CE
Computrac Vapor Pro Rx 凍干藥品微量水分測(cè)定儀
Moisture Analysis of Lyophilized Products
摘要
目前*常用的水分分析測(cè)定方法為干燥失重（LOD）和卡氏滴定法（KF）。LOD測(cè)定時(shí)需要在濕度小的環(huán)境下耗用大量的樣品，且需要一定的精密儀器做輔助。KF則是需要一定條件的試驗(yàn)環(huán)境和有經(jīng)驗(yàn)的操作者，重要的是所用試劑毒性大。一種新的儀器在水分分析感應(yīng)的基礎(chǔ)上，運(yùn)用了LOD和KF的原理方法的同時(shí)，克服了這兩種方法操作上的限制。
LOD由于不需要校準(zhǔn)儀器，只需實(shí)驗(yàn)的相對(duì)平衡和烘箱溫度，而得到廣泛的應(yīng)用。此方法只需比重、無需線形、沒有稱重的錯(cuò)誤，所以結(jié)果相對(duì)錯(cuò)誤少。但是，凍干物質(zhì)在水分的蒸發(fā)中還會(huì)包含了可揮發(fā)性物體的蒸出，對(duì)結(jié)果影響較大。另外，在實(shí)驗(yàn)過程中需要大量的樣品，且水分低于1%的難以用LOD測(cè)定，為了彌補(bǔ)不足，會(huì)選擇KF滴定法。
*低限度為10?g、實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確和可重現(xiàn)性，KF滴定法得到了廣泛的應(yīng)用。此法需要昂貴的有毒試劑及易碎玻璃儀器，操作上的復(fù)雜性確定了此法需要有經(jīng)驗(yàn)的操作者在一定的實(shí)驗(yàn)條件下才能完成。
綜上兩法的不足，AZI研制了Vapor Pro Rx（VP），具有簡(jiǎn)易操作、無需高要求的實(shí)驗(yàn)室條件等優(yōu)點(diǎn)。除了要求一個(gè)作為儀器附件的干燥空氣載體外，此法無需有毒的試劑及大量的消耗樣品。分析前無需前處理，對(duì)凍干品的消耗*低只需5mg。所以說，VP Rx這種儀器作為水分分析，克服了LOD和KF上的不足之處。
介紹
在藥廠，其中一項(xiàng)質(zhì)量判定原則是生產(chǎn)中水分的控制。更重要的是，水分的精確控制可以防止在生產(chǎn)中造成不必要的麻煩，所以對(duì)水分的即時(shí)的檢測(cè)及控制，對(duì)于品質(zhì)的保證是不可或缺的。
LOD法及其不足
早年的水分分析采用干燥失重法，通過長(zhǎng)達(dá)24小時(shí)的烘箱恒溫以達(dá)恒重，多次的反復(fù)稱重等及其戎長(zhǎng)的步驟，*終通過計(jì)算減失重量與原始重量的比值得出水份含量。方法的直接性成為L(zhǎng)OD的**優(yōu)點(diǎn)。此方法只需比重、無需線形、沒有稱重的錯(cuò)誤，所以結(jié)果相對(duì)錯(cuò)誤小。計(jì)算結(jié)果所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和實(shí)驗(yàn)者的操作經(jīng)驗(yàn)有很大的關(guān)系。從不同樣品中進(jìn)行的147次實(shí)驗(yàn)中，挑選了較好的數(shù)據(jù)，如圖1。
實(shí)驗(yàn)中得出，在水分大于1%時(shí)RSD相對(duì)來說低于5%。不足之處就是耗時(shí)過長(zhǎng)，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。而且往往為了得到更精確的數(shù)據(jù)需要對(duì)樣品瓶?jī)?nèi)的樣品進(jìn)行部分轉(zhuǎn)移，此過程可能會(huì)使樣品吸收到空氣中的水分而導(dǎo)致結(jié)果的誤差增大。
上世紀(jì)80年代的早期，曾研制了一種自動(dòng)的干燥失重水分分析儀。在數(shù)據(jù)同樣準(zhǔn)確的前提下大大減少了實(shí)驗(yàn)的時(shí)間，劇減到5?15分鐘。然而，由于需要把1克樣品分放到多達(dá)200個(gè)瓶子里，所以在轉(zhuǎn)移過程中同樣會(huì)出現(xiàn)樣品吸收到空氣中的水分而導(dǎo)致結(jié)果的誤差增大的現(xiàn)象。圖2顯示的是此自動(dòng)分析儀從不同樣品中進(jìn)行的428次實(shí)驗(yàn)中得出的RSD，同樣的，此法在樣品的前處理及過程中操作，對(duì)于不同的操作者，結(jié)果重現(xiàn)性有一定的影響。
上述提到的烘箱干燥失重法和自動(dòng)水分分析儀，存在3個(gè)主要的不足。水分低于1%的難以測(cè)定，為了達(dá)到一定量的樣品消耗量以至每次均需移動(dòng)至少50個(gè)瓶中的內(nèi)容物，此法并非水分測(cè)定專用，所以會(huì)在干燥過程中把另外一些揮發(fā)性物體一并蒸發(fā)。為了彌補(bǔ)不足，一般會(huì)選擇KF滴定法。
KF法及其不足
在很多領(lǐng)域，KF法應(yīng)用廣泛。兩種常見的方法為庫侖滴定法和容量滴定法。常用的是庫侖滴定法，在單個(gè)瓶中能完成低至10?g的檢測(cè)，具有精確性和可重現(xiàn)性。圖3顯示的是此KF法從不同樣品中進(jìn)行的600次實(shí)驗(yàn)中得出的RSD。
總體說，KF法操作過程較復(fù)雜，需要相兼容的溶液作載體對(duì)所需測(cè)定的樣品水分進(jìn)行提取。且需事前知道大概的水分含量，以免操作中超過了限度。盡管分析數(shù)據(jù)只需幾分鐘，但提取水分所需的時(shí)間可能多至1小時(shí)。另外，不同的操作者由于手法不同，對(duì)結(jié)果的精確性和可重現(xiàn)性有很大影響。
KF法*主要得問題是實(shí)驗(yàn)的高成本和毒性。玻璃儀器高達(dá)$2000，年拋的陽極、陰極不單有毒且高達(dá)$3000，操作的復(fù)雜性要求有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)者等，種種因素導(dǎo)致KF更適合于有一定條件的實(shí)驗(yàn)室中使用。
為什么需要新的儀器
多年來，一致需要研制一種新的儀器來彌補(bǔ)以上兩種方法中的不足。需要具備簡(jiǎn)易操作，結(jié)果精確，耗樣少等的特點(diǎn)，更重要的是無需對(duì)環(huán)境的嚴(yán)格要求。為了提高效益，高產(chǎn)出和低消耗成為評(píng)定準(zhǔn)繩。在新儀器得到認(rèn)可的同時(shí)，也參考了LOD和KF的原理。
解決辦法
AZI研制了CTZ-V3500L Computrac Vapor Pro Rx（VP Rx）克服了LOD和KF上的不足之處。便于實(shí)驗(yàn)室使用及流線型設(shè)計(jì)使得對(duì)操作環(huán)境的要求降低。低廉的消耗品中包括高盤過濾器，校準(zhǔn)用的毛細(xì)管，試驗(yàn)過程中測(cè)試和校準(zhǔn)用的瓶子，蓋子，隔片。除了作為儀器附件的干燥氣源外無需有毒試劑參與反應(yīng)。水分分析中只需要一個(gè)瓶子，而不是通過用大量的瓶子分散樣品的方法，避免了樣品暴露在空氣中吸潮的可能性，而且單瓶操作也使試驗(yàn)的準(zhǔn)確性提高。通常還不需要試驗(yàn)的前處理。如果樣品量過大，就需要在隔片中插入固體針去搗碎樣品，以免影響試驗(yàn)中對(duì)同軸針的損壞。
VP Rx的基礎(chǔ)流速系統(tǒng)（圖4），包括橫流器，傳感器，樣品瓶轉(zhuǎn)移器，錐形加熱器，同軸針，防水的感應(yīng)頭，高盤過濾器和濕度感應(yīng)器。作為衡流載體的兩步壓力器，在測(cè)試時(shí)保持75ml/min,測(cè)試后則能加大到350 ml/min來補(bǔ)充濕度感應(yīng)器的流速。樣品瓶轉(zhuǎn)移器可以用小于29.5mm長(zhǎng)和13mm直徑，或大至65mm長(zhǎng)和37mm直徑的瓶子。測(cè)試時(shí)，轉(zhuǎn)移器能把瓶轉(zhuǎn)入錐形加熱器，蒸出樣品水分到其上方。經(jīng)過校準(zhǔn)NIST可追蹤系統(tǒng)的加熱器，可以編程從25℃一度度加熱到275℃。同軸針是擁有**的流速泵的一部分，可讓干燥載氣通過，且在瓶中可被具水分的環(huán)境完全密封。然后，從外部針頭流入干燥氣體，再把瓶中上方蒸出的水分通過內(nèi)部針頭吸入到感應(yīng)頭。在感應(yīng)頭上，被冷卻的載氣可以把高溫蒸出的揮發(fā)性物質(zhì)濃縮到高盤過濾器，由于過濾器具有吸濕的性能，含水分的載氣就可以通過，并*終在濕度感應(yīng)器中計(jì)算出增加的水分量。
濕度感應(yīng)器經(jīng)過NIST可追蹤系統(tǒng)的校準(zhǔn)，范圍從10?g到10000?g。儀器中的微處理器可把感應(yīng)器中的計(jì)數(shù)轉(zhuǎn)化為所需的水分百分含量，并可以用微觀圖表示。*終結(jié)果可以用微觀圖表示，或根據(jù)原樣品的重量計(jì)算出水分的比值，用ppm / 百分?jǐn)?shù)表示。同樣的，此儀器還可把樣品在每秒中失去的水分用直觀的圖表示，這種功能對(duì)樣品種類的分析與判斷非常有用。
實(shí)驗(yàn)中對(duì)參數(shù)的設(shè)定，VP Rx的102種用戶自定義可儲(chǔ)存功能。參數(shù)設(shè)定以至優(yōu)化流速及結(jié)果的準(zhǔn)確性包括流速，溫度，終點(diǎn)判斷，樣品重量輸入模式，以及樣品瓶的清洗模式。
上文提及，可以編程從25℃一度度加熱到275℃，此可作為物質(zhì)分析中熔點(diǎn)判斷。在某些實(shí)驗(yàn)中，室溫則可得到某些物質(zhì)含水分的瓶上方氣體。
有三種方法判斷終點(diǎn)：速率，預(yù)測(cè)法和時(shí)間。當(dāng)物質(zhì)的水份減少率達(dá)到一定的下限（0.05?0.5?g/sec）時(shí)則判定為終點(diǎn)。預(yù)測(cè)法則是用計(jì)算樣品水分減少率的恒定性來判定終點(diǎn)，當(dāng)比率恒定時(shí)則認(rèn)為實(shí)驗(yàn)到達(dá)終點(diǎn)。時(shí)間法則是在用戶設(shè)定的時(shí)間內(nèi)完成測(cè)定，此法對(duì)樣品干燥性在判斷時(shí)間及溫度參數(shù)時(shí)有用。
樣品的重量輸入模式可以手動(dòng)設(shè)定，在平衡后自動(dòng)轉(zhuǎn)化，或用瓶與樣品混合稱重法。瓶與樣品混合稱重法在樣品重量恒定時(shí)非常有用。VP Rx還可以先輸入所用瓶子的重量，再在實(shí)驗(yàn)后測(cè)定總瓶重以計(jì)算出結(jié)果，參照21 CFR PartⅡ的指引，數(shù)據(jù)可通過一起計(jì)算，而避免重復(fù)計(jì)算過程。
瓶子清洗功能使用于原料或未經(jīng)凍干處理的樣品，用戶可通過編輯參數(shù)使得瓶?jī)?nèi)含水分的氣體在測(cè)試前趕跑。
不足
廣泛的實(shí)驗(yàn)中，證明一些常用的溶劑（如甲醇、乙醇、丙酮等）對(duì)結(jié)果有少量的干擾。這些溶劑的積聚會(huì)因?yàn)槠錁O性和對(duì)濕度感應(yīng)器中熱固聚合物層的穿透性，導(dǎo)致結(jié)果偏高。另外，瓶蓋上使用的一種橡皮塞，被認(rèn)為對(duì)水分的終點(diǎn)有影響。
結(jié)論
CTZ-V3500L Computrac Vapor Pro Rx（VP Rx）被證明了其在水分測(cè)定中作為一種工具的可靠性，是一種革新的、擁有**權(quán)的儀器。演示中，它展示了其在4分鐘內(nèi)用僅5mg的樣品測(cè)出1.4%的水分含量，結(jié)果準(zhǔn)確。可編程的記憶使其操作簡(jiǎn)易，在測(cè)試不同樣品時(shí)只需更改少數(shù)幾個(gè)按鈕即可。VP Rx從效益比來看其投入低，即使需要前處理也只需很少量的工作。VP Rx這種儀器作為水分分析，克服了LOD和KF在各自領(lǐng)域中的不足。
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CTZ-V3500L Computrac Vapor Pro Rx凍干藥品微量水分測(cè)定儀的工作原理介紹？
移動(dòng)端
工商已核實(shí)
