編號(hào)：NMJS09291
篇名：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定氮化鋁納米粉中單質(zhì)鋁
作者：楊永明 葛寧
關(guān)鍵詞： 14C靶件 氮化鋁 ICP-MS 單質(zhì)鋁
機(jī)構(gòu)： 中核北方核燃料元件有限公司 中核反應(yīng)堆輻照特種元件制備工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
摘要： 放射性核素14C應(yīng)用十分廣泛,國(guó)內(nèi)逐步實(shí)現(xiàn)14C的自主化生產(chǎn)。氮化鋁粉末是制備14C的主要原料。氮化鋁中單質(zhì)鋁會(huì)直接影響14C靶件在核反應(yīng)堆內(nèi)運(yùn)行安全和質(zhì)量。根據(jù)氮化鋁不溶于酸的特點(diǎn),采用硝酸、鹽酸、硫酸分別考察了氮化鋁納米粉中單質(zhì)鋁的溶解效果。發(fā)現(xiàn)上述酸能夠溶解少量的氮化鋁粉末,而且還有少量粉末顆粒能夠在溶液中懸浮,對(duì)單質(zhì)鋁的檢測(cè)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。采用置換法對(duì)單質(zhì)鋁進(jìn)行選擇性溶解,并用濾膜器分離懸浮的氮化鋁粉末,解決了少量氮化鋁溶于酸溶液和氮化鋁納米粉顆粒懸浮對(duì)單質(zhì)鋁檢測(cè)的干擾。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)建立了氮化鋁納米粉中單質(zhì)鋁的檢測(cè)方法,線性范圍在10~100μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%(n=6)。使用高純氧化鋁粉末驗(yàn)證建立的檢測(cè)方法,置換效率能達(dá)到96%~98%。
