編號(hào)：NMJS09078
篇名：纖維素襯層壓片-X射線熒光光譜法測定砂巖型鈾礦中9種主次元素
作者：喬浩 王明力 鄧長生 王斌堂 李鵬飛
關(guān)鍵詞： 有機(jī)纖維素 粉末壓片 X射線熒光光譜法 砂巖型鈾礦 格拉布斯法
機(jī)構(gòu)： 核工業(yè)二一六大隊(duì)
摘要： 在粉末壓片-X射線熒光光譜法中采用粘結(jié)性強(qiáng)、腐蝕性低、價(jià)格低廉的有機(jī)纖維素粉末替換硼酸襯層,解決硼酸襯層在樣品分析過程中受熱揮發(fā)造成儀器金屬部件、濾光片、準(zhǔn)直器硼酸粉塵累積。添加微晶纖維素粉改善礦石粉末的粘結(jié)效果,提高制備待測樣片物理性能,降低儀器維護(hù)保養(yǎng)成本,提高儀器運(yùn)行穩(wěn)定性和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過研究羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等三種有機(jī)纖維素作為襯層的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性,采用微晶纖維粉改善砂巖型鈾礦樣品制片過程中會(huì)出現(xiàn)樣品分層和裂紋的問題,對比替換襯層,添加輔助粘結(jié)劑前后樣品測試結(jié)果的變化。結(jié)果表明,采用羥甲基纖維素作為襯層,添加0.5 g微晶纖維素測定砂巖型鈾礦中9種主次元素的精密度(RSD,n=11)為0.34%~4.8%,測鈾準(zhǔn)確度為0.93%~2.8%,測釷準(zhǔn)確度為0.80%~2.8%,其他主量元素相對誤差為0.060%~5.5%。相較于硼酸襯層和未添加輔助粘結(jié)劑樣品的測定值,應(yīng)用格拉布斯法檢驗(yàn)各元素統(tǒng)計(jì)量G均在1.2%~1.4%,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)無離群值和可疑值。采用羥甲基纖維素作為襯層可用于砂巖型鈾礦中主次元素的測定,降低了樣品分析過程中產(chǎn)生粉末,避免了對儀器金屬部件的腐蝕影響,添加微晶纖維素0.5 g改善了礦石粘結(jié)性能,提升實(shí)驗(yàn)制備樣片的穩(wěn)定性和達(dá)標(biāo)率。
