編號：FTJS10480
篇名：粉末壓片-X射線熒光光譜法測定過磷酸鈣中硫含量
作者：王勇 劉林 劉元清 李國偉 邵國慶
關(guān)鍵詞： X射線熒光光譜法(XRF) 過磷酸鈣 硫 基體效應(yīng)
機構(gòu)： 攀西釩鈦檢驗檢測院
摘要： 硫是過磷酸鈣中重要營養(yǎng)指標(biāo)之一,為準(zhǔn)確快速測定過磷酸鈣中硫的含量,將過磷酸鈣試樣充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸鑲邊,在壓力18 MPa條件下保壓30 s,制成樣片。通過在過磷酸鈣樣品中添加不同質(zhì)量的純物質(zhì)硫酸鈣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.52%~17.21%),經(jīng)過專用混勻設(shè)備混合均勻后,與試樣壓片相同條件下壓制標(biāo)準(zhǔn)樣片,作為過磷酸鈣中硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作硫標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線線性相關(guān)系數(shù)R 2為0.9995,采用經(jīng)驗系數(shù)法校正干擾,建立了粉末壓片-波長色散X射線熒光光譜法測定過磷酸鈣中硫含量的方法,方法檢出限為0.002%;對3個不同硫含量的過磷酸鈣樣品重復(fù)測量7次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度較好;同時用高溫燃燒紅外光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定樣品,將測定結(jié)果進行對比,三者測定結(jié)果相對極差小于2.0%,無顯著性差異。方法不需要對樣品進行熔融或溶解,樣品制備簡單,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性好,分析效率高,適合于大批量樣品中硫的測定。
