編號(hào)：NMJS08844
篇名：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定Si-B-C-N陶瓷材料中的硅和硼
作者：劉悅婷 劉亮 徐林 盧鵡
關(guān)鍵詞： 硅硼碳氮陶瓷產(chǎn)品 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 硅 硼
機(jī)構(gòu)： 航天材料及工藝研究所
摘要： 建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定Si-B-C-N陶瓷材料中硅和硼元素含量的方法。將SiB-C-N陶瓷材料粉碎過孔徑為75μm(200目)的篩并于160℃烘干1 h,稱取50 mg樣品,置于鎳坩堝中,加入1.5 g氫氧化鉀,以650℃高溫熔融,冷卻后用稀硝酸浸取熔融物,用水定容至200 mL。采用Burgener霧化器提高霧化效率,以鉀鹽進(jìn)行基體匹配,以元素釔作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量。硅(硼)的質(zhì)量濃度與硅(硼)元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比具有良好的線性關(guān)系,硅元素的檢出限為0.0004 mg/mL,硼元素的檢出限為0.00006 mg/mL。硅、硼元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于1.0%(n=6),實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為95.1%~97.1%。該方法硅、硼的測(cè)定結(jié)果與GJB 1679A—2008《高硅氧玻璃纖維紗規(guī)范》中二氧化硅含量測(cè)試方法和JB/T 7993—1999《碳化硼化學(xué)分析方法》中總硼含量的測(cè)試方法的測(cè)定結(jié)果一致。該方法適用于批量樣品的檢測(cè)。
