編號：FTJS09970
篇名：磺酸化磁性氮化碳固相萃取-超高液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜篩檢淡水魚中孔雀石綠和隱色孔雀石綠
作者：孟二瓊 念琪循 李峰 張秋萍 許茜 王春民
關(guān)鍵詞： 磁性固相萃取 磺酸化磁性氮化碳 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 孔雀石綠 隱色孔雀石綠 淡水魚
機構(gòu)： 東南大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)系 蘇州市疾病預(yù)防控制中心 東南大學(xué)環(huán)境與醫(yī)學(xué)工程教育部重點實驗室
摘要： 孔雀石綠(MG)及其代謝產(chǎn)物隱色孔雀石綠(LMG)在水產(chǎn)品中禁止檢出,但違規(guī)使用行為屢禁不止,淡水魚為抽檢不合格率最高的水產(chǎn)品,因此,淡水魚中MG和LMG的靈敏篩檢對水產(chǎn)品食用安全非常重要。該工作研制了磺酸化磁性氮化碳(S-MGCN)材料,在考察其作為優(yōu)良的磁性固相萃取(MSPE)吸附劑的基礎(chǔ)上,以空白樣品的加標回收率為指標,對S-MGCN用量、吸附時間、溶液pH、離子強度、洗脫溶液種類和體積等影響因素進行了優(yōu)化,建立了基于S-MGCN的MSPE方法以提取淡水魚中的MG及LMG,結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS),進行目標物的靈敏篩檢。研究表明,S-MGCN對MG和LMG具有良好的吸附效率(94.2%以上),且凈化樣品基質(zhì)效果好。該方法樣品前處理簡便,有機試劑的使用量少(5 mL),萃取時間短(2 min)。對兩種目標物的檢出限和定量限分別為0.075μg/kg和0.25μg/kg,靈敏度高于國標法(0.5μg/kg);在0.25~20.0μg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.998),方法的回收率為88.8%~105.9%,日內(nèi)和日間的相對標準偏差(RSD)均小于14%,準確度和精密度與國標法相當(dāng)。最后,通過實際樣品的檢測驗證了該方法的實際應(yīng)用可行性。該文建立的基于S-MGCN的MSPE方法是一種高效環(huán)保的方法,為實際樣品孔雀石綠和隱色孔雀石綠的靈敏篩檢提供了新的方法學(xué)參考。
